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本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來(lái)完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過(guò)程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過(guò)程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部,且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過(guò)圓臺(tái)部。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。黏膜劑材料中間體供應(yīng)商
2、向反應(yīng)體系中引入溶劑,發(fā)煙硫酸的用量大降低,進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低,從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環(huán)境,清潔環(huán)保;3、反應(yīng)的選擇性高,特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用,提高了產(chǎn)品純度;4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低,生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集,反應(yīng)溫度容易控制;即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間,又能控制高溫帶來(lái)的副反應(yīng),保證產(chǎn)品純度,降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn);5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問(wèn)題;采用二氯乙烷做溶劑時(shí),可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應(yīng)的脫水值,有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制;6、本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單,使用設(shè)備常規(guī),生產(chǎn)安全性高,投料風(fēng)險(xiǎn)低,適合工業(yè)化規(guī)?;茝V。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖;圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜;圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。材料中間體材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
相關(guān)申請(qǐng)的引用本申請(qǐng)要求于2015年11月26日向中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的申請(qǐng)?zhí)枮閷m?xiàng)申請(qǐng)的權(quán)益。本申請(qǐng)涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù):n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實(shí)施例9公開(kāi)了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開(kāi)了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法,該方法中的多個(gè)步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下,且步驟繁瑣,與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長(zhǎng)達(dá)64小時(shí),并需要通過(guò)柱層析純化產(chǎn)物,因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開(kāi)了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46%,且所用的反應(yīng)試劑dppa價(jià)格高,也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法,以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:一方面。
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來(lái)酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過(guò)硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對(duì)甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語(yǔ)“溶劑化物”是指通過(guò)溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體哪個(gè)好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動(dòng)相為甲醇:水,比例設(shè)置見(jiàn)下表,流速,檢測(cè)分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下:所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測(cè)前的分析檢測(cè),所述檢測(cè)方法還包括:液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負(fù),接口電壓:(正),(負(fù)),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過(guò)1hnmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過(guò)dad檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測(cè)波長(zhǎng),檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。所述檢測(cè)方法還包括hplc方法的定量檢測(cè),(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線;。材料中間體銷售價(jià)格。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州醫(yī)藥中間體材料中間體價(jià)格表
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具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對(duì)甲苯磺酸(),加熱回流2小時(shí)。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無(wú)水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無(wú)色透明液體(850g,收率92%),該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實(shí)施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過(guò)程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。黏膜劑材料中間體供應(yīng)商
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