宿遷醫(yī)藥中間體材料中間體報價

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點，近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體價格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷醫(yī)藥中間體材料中間體報價

    本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù)：反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器，通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與參數(shù)配置，實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品，用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器，例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等；材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜，現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般，使得反應(yīng)不夠充分，所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實現(xiàn)要素：基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩，所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔，所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部，且圓臺部與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接，所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機(jī)，所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管，所述導(dǎo)料管穿過圓臺部。上海品質(zhì)材料中間體供應(yīng)商材料中間體公司有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基。

    在本申請的一些具體實施方案中，硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，式iii化合物的制備還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物，(5)式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)式iv化合物與2。材料中間體大概多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據(jù)需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點，推薦為80℃。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷醫(yī)藥中間體材料中間體報價

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    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。宿遷醫(yī)藥中間體材料中間體報價

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