南京醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

    過濾，干燥得到產(chǎn)物(208g，收率：87％)，hplc檢測純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內(nèi)，向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含氯量10％)，繼續(xù)攪拌1小時，撤去冰水浴，體系自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4-5小時，加入硫代硫酸鈉(，)，攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解，將反應(yīng)體系置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值到5-6，期間控制體系溫度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次，合并有機相，依次用水()和飽和食鹽水()洗，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入260ml乙醇打漿，過濾，并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅，干燥，得到白色固體(120g，收率：75％)，hplc檢測純度大于％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)：：有機發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點，近些年來發(fā)展迅速。有機發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質(zhì)分析，對控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準(zhǔn)確檢測樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。上海進口材料中間體現(xiàn)貨材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    總分析時間為25min。：，流動相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時間為15min。：，流動相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為，達不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用保留時間定性(見附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計算出實際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗證?！?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。

    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體一般多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點，推薦為反應(yīng)體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，加入nh3時的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應(yīng)；ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中。材料中間體價格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷進口材料中間體現(xiàn)貨

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    有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸199g()。實施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。南京醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

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