江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí)，催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響：使用相同的新鮮催化劑（D5H1）研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇，乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí)，三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外，甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外，由于沸點(diǎn)低，甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇，氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低，這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

在較高溫度下，三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反，由于有機(jī)物質(zhì)的吸附，樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值?；钚蕴恐亓繐p失開(kāi)始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比，樣品2的峰值更尖銳，表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此，催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過(guò)DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積，并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過(guò)程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來(lái)說(shuō)，這些有機(jī)物會(huì)降低催化劑的有效表面，因此導(dǎo)致催化劑活性下降。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)若無(wú)部門許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。

原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取，故研究此方法具有較大的實(shí)用價(jià)值。美國(guó)和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位，經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計(jì)，其收率可達(dá)47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2，6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物，對(duì)此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過(guò)直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽(yáng)極，鎳作陰極，陽(yáng)離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過(guò)的陽(yáng)極液。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。

0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響：當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時(shí)，TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對(duì)于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時(shí)，反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi)，氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而，當(dāng)壓力升高到較高水平時(shí)，壓力對(duì)反應(yīng)速率的積極影響將不會(huì)很明顯。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)