廣東235三甲基氫醌

來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-10-24

上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。廣東235三甲基氫醌

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三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法:長期以來,將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多??偟膩碚f,目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有:過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復(fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。江西三甲基氫醌市場(chǎng)用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。

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原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可從合成2,6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取,故研究此方法具有較大的實(shí)用價(jià)值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑,均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2,5-環(huán)己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位,經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計(jì),其收率可達(dá)47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2,6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物,對(duì)此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純,合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),陰極液為前一次電解過的陽極液。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。

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三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。今后我國藥用,食品,化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長。江西三甲基氫醌市場(chǎng)

目前國內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。廣東235三甲基氫醌

三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國外技術(shù)對(duì)國內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡單,產(chǎn)品成本也明顯下降。廣東235三甲基氫醌