河南三甲基氫醌單乙酸酯

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-10-30

上海元辰化工原料有限公司小編介紹,催化劑的載體為Al2O3,催化劑的焙燒溫度為300~500℃,選用蛋殼型的催化劑,可以得到較好的2,3,5-三甲基氫醌合成效果。利用新的氧化劑體系醋酸-過氧化氫-鹽酸和PdAl2O3催化劑,可以高效地合成2,3,5-三甲基氫酯和2,3,5-三甲基氫醌,為相關(guān)領(lǐng)域的研究提供了有力支持。據(jù)報(bào)道,近年來,2,3,5-三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝得到了普遍關(guān)注。其中,采用2,3,6-三甲基苯酚經(jīng)磺化、氧化、還原合成TMHQ的路線備受矚目。這種路線具有收率高、步驟短、條件要求低等優(yōu)點(diǎn),容易上馬。三甲基氫醌的研發(fā)方向主要集中在提高產(chǎn)品的性能、降低生產(chǎn)成本和拓寬應(yīng)用領(lǐng)域等方面。河南三甲基氫醌單乙酸酯

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為了合成2,3,5-三甲基氫醌二酯,一種使用超重力技術(shù)的方法被提出。該方法包括將?;瘎┖退嵝源呋瘎┗旌吓渲贸葾溶液,將氧代異佛爾酮溶液配置成B溶液,然后將A溶液和B溶液通入超重力反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。這種方法通過使用超重力技術(shù)增強(qiáng)傳質(zhì)效率,從而降低反應(yīng)溫度并減少副產(chǎn)物3,4,5-三甲基焦兒茶酚的產(chǎn)生,從而提高產(chǎn)物2,3,5-三甲基氫醌二酯的純度。這種方法為合成高純度的2,3,5-三甲基氫醌二酯提供了一種新的途徑。本發(fā)明涉及一種制造3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯以及可選地由其制造生育酚乙酸酯的方法。廣州三甲基氫醌合成方法三甲基氫醌在合成過程中需要注意安全操作,避免接觸皮膚和吸入氣體。

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為了提高反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率,可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度會使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,需要權(quán)衡TMBQ濃度的影響,以獲得好的反應(yīng)產(chǎn)率和純度。三甲基氫醌,又稱為2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是一種重要的合成維生素E(VE)的中間體。它與異植物醇縮合反應(yīng)可以生產(chǎn)出維生素E。在合成維生素E的過程中,三甲基氫醌是主要的原料之一。

本研究主要針對以偏三甲苯為原料,通過一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌進(jìn)行了深入研究。實(shí)驗(yàn)采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2體系,使用各類單組份、多組分催化劑催化氧化偏三甲苯,并采用外標(biāo)法對反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率進(jìn)行相色譜檢測。篩選出的較好催化劑為工業(yè)填料和試劑兩種類型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3進(jìn)行催化氧化實(shí)驗(yàn)中,考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化劑用量對反應(yīng)的影響。經(jīng)過優(yōu)化后,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:偏三甲苯轉(zhuǎn)化率為20.0%,2,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)率為13.0%,選擇性為64.9%。三甲基氫醌的市場前景看好,有望在未來幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長。

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通過本研究,建立了三個(gè)關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)的過程分析模型,可以快速有效地監(jiān)控工藝參數(shù),提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和一致性。同時(shí),優(yōu)化了TMBQ粗品的提純方法和還原工藝,為生產(chǎn)高質(zhì)量的三甲基氫醌提供了技術(shù)支持。在維生素E的合成過程中,三甲基氫醌是一個(gè)重要的中間體,而TMBQ則是通過加氫反應(yīng)生成的目標(biāo)產(chǎn)物。在反應(yīng)溫度為313~353K的范圍內(nèi),我們在間歇式高壓反應(yīng)釜中考察了該催化劑的催化加氫反應(yīng)動力學(xué)。結(jié)果表明,在消除內(nèi)外擴(kuò)散的影響下,該反應(yīng)對TMBQ的反應(yīng)級數(shù)為1,活化能為47.7kJ.mol-1。經(jīng)過核實(shí),我們建立的TMBQ催化加氫反應(yīng)動力學(xué)方程預(yù)測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值吻合良好。三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量檢測需要嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范進(jìn)行。杭州2 3 5 三甲基氫醌價(jià)格

三甲基氫醌主要通過苯酚的催化加氫、醛的催化加氫和羥基化等方法制備而成。河南三甲基氫醌單乙酸酯

在轉(zhuǎn)速800rpm下,我們得到了以下優(yōu)化工藝:⑴以Pd/C為催化劑:催化劑用量為0.8%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為90℃,壓力為0.5~0.6MPa。在5L反應(yīng)釜中,TMBQ轉(zhuǎn)化率接近100%,TMHQ收率為96.7%。⑵以Raney-Ni為催化劑:催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa。在這種情況下,TMBQ轉(zhuǎn)化率超過99%,TMHQ收率超過93%。在Pd/C催化工藝中,我們單獨(dú)考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對反應(yīng)的影響。通過這些考察,我們成功地優(yōu)化了工藝,使得三甲基氫醌經(jīng)過后處理后得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。河南三甲基氫醌單乙酸酯