用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些條件下形成強(qiáng)烈的氧化劑。2-甲基6-硝基苯胺供貨企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺的儲(chǔ)存溫度應(yīng)該控制在低溫條件下,以減少其熱穩(wěn)定性的影響。儲(chǔ)存溫度過高會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺發(fā)生分解反應(yīng),生成2-甲基-6-硝基苯胺的各種氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物。因此,在儲(chǔ)存過程中,應(yīng)注意避免高溫。2-甲基-6-硝基苯胺對空氣中的氧氣和水分敏感,因此儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)該盡量避免空氣中的氧氣和水分的影響。儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)該干燥、通風(fēng)、避光,以減少2-甲基-6-硝基苯胺的光穩(wěn)定性的影響。此外,儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)該避免強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等物質(zhì)的影響,以保證2-甲基-6-硝基苯胺的穩(wěn)定性。2-甲基6-硝基苯胺銷售2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極。
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。
6-硝基-O-甲苯胺的結(jié)構(gòu)多樣性是其在醫(yī)藥中間體中的重要優(yōu)勢之一。通過對苯環(huán)上氮原子的不同取代位置,可以得到多種不同的6-硝基-O-甲苯胺衍生物。這些衍生物在結(jié)構(gòu)上的差異使得它們具有不同的生物活性和藥理特性,為新藥的研發(fā)提供了豐富的選擇。例如,6-硝基-O-甲苯胺可以通過改變硝基取代位置,得到對特定靶點(diǎn)具有高選擇性和親和力的化合物,從而滿足不同疾病的醫(yī)療需求。6-硝基-O-甲苯胺及其衍生物在體內(nèi)代謝過程中,其對藥物代謝酶的影響較小。這意味著這些化合物在體內(nèi)的半衰期較長,可以實(shí)現(xiàn)持續(xù)的藥效。這對于需要長期醫(yī)療的疾病具有重要意義,如糖尿病等。此外,較小的藥物代謝酶影響還有助于降低藥物的毒副作用,提高患者的耐受性。2-甲基-6-硝基苯胺需要在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進(jìn)行。
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為一種有效的殺菌劑。2-甲基6-硝基苯胺銷售
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備多種染料。2-甲基6-硝基苯胺供貨企業(yè)
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中,加入 36% ~ 38%的濃鹽酸 150 mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液, 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫,將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌 30 min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶,得 46 g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ~ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ~ 96 ℃,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) )。2-甲基6-硝基苯胺供貨企業(yè)