2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過乙?;Wo、硝化反應(yīng)、去乙?;蟮玫?-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實驗后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴格控制體系溫度在10~12C。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M行酰化反應(yīng),用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。成都2-甲基-6-硝基苯胺價格一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高。
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,其相關(guān)值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內(nèi)。
2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:應(yīng)輕拿輕放,防止撞擊、摩擦、碰摔、震動。紙板桶包裝下垛時,不可用跳板快速溜放,應(yīng)在地上,垛旁墊舊輪胎或其他松軟物,緩慢下。標(biāo)有不可倒置標(biāo)志的物品切勿倒放。發(fā)現(xiàn)包裝破漏,必須移至安全地點整修,或更換包裝。整修時不應(yīng)使用可能發(fā)生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、車上時,應(yīng)及時掃除。在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺時,不得飲酒、吸煙。工作完畢后應(yīng)及時清洗手、臉、漱口或淋浴??尚D(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺價格
用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
為什么2-甲基-6-硝基苯胺選擇紙板桶儲存?紙板桶的強度在很大程度上,取決于變形規(guī)劃。別的,除與所選用的原材料有關(guān)外,還與紙板桶的厚度,及所效果的紙板桶上的軸向力的大小有關(guān),在材料判定及周長相應(yīng)的情況下,紙板桶的立壓強度應(yīng)大于8000N,側(cè)壓強度大于4000N,拆穿強度大于10N。效果于紙板桶側(cè)壓力越大,圓周長大,則紙板桶變形就越大;而紙板桶的彈性模量大、層數(shù)及厚度大則變形小。由此得出:要使紙板桶應(yīng)力小,則應(yīng)增加紙板桶的層數(shù)和紙板的厚度的定論。而紙板桶的剛度系數(shù)大,則紙板桶的剛度越大。材料應(yīng)選用彈性模量高的紙板,紙厚層數(shù)多,相對直徑小的結(jié)構(gòu)。紙桶的變形與其紙板桶的剛度有關(guān),即規(guī)劃時的剛性系數(shù)是否合理。紙板桶的變形的大小是與紙板桶的側(cè)壓力及圓周長成正比,而與紙板桶的彈性模量、紙板桶厚度及層數(shù)成反比。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
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