用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到?;磻?yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。經(jīng)過(guò)兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。廣東2氯6甲基4硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)母鱾€(gè)環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故,并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財(cái)產(chǎn)損失等嚴(yán)重后果,社會(huì)影響大,對(duì)人民**的安全感、幸福感產(chǎn)生巨大沖擊。為此,要提高思想認(rèn)識(shí),切實(shí)增強(qiáng)做好2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營(yíng)儲(chǔ)存環(huán)節(jié)安全管理的責(zé)任感,高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營(yíng)、儲(chǔ)存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營(yíng)、儲(chǔ)存企業(yè)嚴(yán)格落實(shí)企業(yè)主體責(zé)任。要對(duì)本轄區(qū)內(nèi)企業(yè)安全狀況負(fù)責(zé),掌握單位資質(zhì)、進(jìn)貨渠道及數(shù)量、儲(chǔ)存場(chǎng)所安全措施是否完好有效、委托運(yùn)輸單位是否具有資質(zhì)、主要負(fù)責(zé)人和安全管理人員是否持有安全資格證書(shū)、是否超范圍經(jīng)營(yíng)、是否銷(xiāo)售沒(méi)有安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)和安全標(biāo)簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數(shù),建立臺(tái)賬清單,嚴(yán)厲打擊非法違法行為,消除各類(lèi)安全隱患問(wèn)題,有效防范事故的發(fā)生。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)企業(yè)與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng),會(huì)使產(chǎn)率下降。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過(guò)快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開(kāi):同時(shí)硝基易被氧化。滴加速度太慢,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí),溶劑的選擇也非常重要,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì))。方法2:鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),首先運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚怼V苯訉⑵渑c濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線(xiàn)。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線(xiàn)較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對(duì)設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對(duì)甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對(duì)甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn):?;磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來(lái)保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?;苌?。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。湖南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。廣東2氯6甲基4硝基苯胺
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過(guò)快,則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高,會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過(guò)慢時(shí),合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。廣東2氯6甲基4硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā)、制造、銷(xiāo)售為一體的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02。公司秉承著技術(shù)研發(fā)、客戶(hù)優(yōu)先的原則,為國(guó)內(nèi){主營(yíng)產(chǎn)品或行業(yè)}的產(chǎn)品發(fā)展添磚加瓦。公司主要經(jīng)營(yíng)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量可靠,均通過(guò)化工行業(yè)檢測(cè),嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。目前產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用與全國(guó)30多個(gè)省、市、自治區(qū)。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開(kāi)發(fā)工作中,也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動(dòng)作用。公司在長(zhǎng)期的生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)中形成了一套完善的科技激勵(lì)政策,以激勵(lì)在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進(jìn)等。上海元辰化工原料有限公司嚴(yán)格規(guī)范2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品管理流程,確保公司產(chǎn)品質(zhì)量的可控可靠。公司擁有銷(xiāo)售/售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),分工明細(xì),服務(wù)貼心,為廣大用戶(hù)提供滿(mǎn)意的服務(wù)。