湖南2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè)，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè)，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過(guò)加氨水調(diào)節(jié)pH，會(huì)有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時(shí)即自動(dòng)游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來(lái)提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點(diǎn)是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。2-甲基 6-硝基苯胺供應(yīng)報(bào)價(jià)直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?；瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；Ｏ蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過(guò)濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙酰化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。

用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到?；磻?yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7。運(yùn)用?；M(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?；幚怼Ｌ旖?甲基6硝基苯胺多少錢

將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑，其耐火等級(jí)、層數(shù)、占地面積、安全疏散和防火距離，均應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定。設(shè)置儲(chǔ)存地點(diǎn)及設(shè)計(jì)建筑結(jié)構(gòu)，除了應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定外還應(yīng)考慮對(duì)周圍環(huán)境和居民的影響。2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、通風(fēng)、干燥的場(chǎng)所，不得露天存放，不得接近酸性物質(zhì)。包裝必須嚴(yán)密，不允許泄露，嚴(yán)禁與其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入庫(kù)前均應(yīng)按合同內(nèi)容檢查驗(yàn)收、登記，驗(yàn)收內(nèi)容包括數(shù)量、包裝及危險(xiǎn)標(biāo)志。經(jīng)核對(duì)后方可入庫(kù)、出庫(kù)，當(dāng)物品性質(zhì)未弄清時(shí)，不得入庫(kù)。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02，同時(shí)啟動(dòng)了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)業(yè)布局。業(yè)務(wù)涵蓋了2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等諸多領(lǐng)域，尤其2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯中具有強(qiáng)勁優(yōu)勢(shì)，完成了一大批具特色和時(shí)代特征的化工項(xiàng)目；同時(shí)在設(shè)計(jì)原創(chuàng)、科技創(chuàng)新、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范等方面推動(dòng)行業(yè)發(fā)展。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴(kuò)展，從2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域，已經(jīng)逐步成長(zhǎng)為一個(gè)獨(dú)特，且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室，業(yè)務(wù)覆蓋于全國(guó)多個(gè)省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務(wù)創(chuàng)收，進(jìn)一步為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)、社會(huì)協(xié)調(diào)發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。