2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,純度只為97%。將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,色酚,進(jìn)而生產(chǎn)出多種染料和有機顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物,經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%。山西2-甲基-6-硝基苯胺加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。
主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進(jìn)行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該?;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高。6-硝基-2-甲基苯胺規(guī)格
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少錢
2-甲基6-硝基苯胺,商品名紅色基R,黃色粉末狀,分子量152,熔點126.3~126.7C,是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機染料,以其為主要原料,可用于合成有機顏料,如甲苯胺紫紅、顏料禍紅等;還可以合成分散染料,主要有分散熒火黃I、分散黃8、媒染染料等,同時它也易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,這類染料在水中溶解度非常的低,顆粒也很細(xì),在染液中呈分散體,屬于非離子型染料,主要用于滌綸的染色,其染色牢度較高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少錢
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