2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,純度只為97%。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。西安2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的貯存環(huán)境:1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)保持陰涼、避光,以防止因為陽光照射及室溫偏高而造成的試劑變質(zhì)、失效等問題。2、2-甲基-6-硝基苯胺室內(nèi)應(yīng)嚴禁明火,并且要準備好消防滅火設(shè)施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺貯藏室室溫應(yīng)保持以5-25攝氏度。4、化學性質(zhì)或防護、滅火方法等會相互抵觸的化學2-甲基-6-硝基苯胺,不得在同一柜內(nèi)存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存數(shù)量要進行控制,不得大量貯存。貯存管理:1、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存由相關(guān)2-甲基-6-硝基苯胺管理員進行專人負責。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理員應(yīng)該具備一定的專業(yè)知識,要有高度責任的專業(yè)技術(shù)人員擔任,從而保證2-甲基-6-硝基苯胺按規(guī)定的要求貯存。2-甲基6-硝基苯胺銷售改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。
經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。?;a(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中,沒有使用溶劑",一般將?;漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設(shè)備腐蝕,減少設(shè)備的使用壽命,然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準備呢?嚴格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當月原材料、產(chǎn)成品盤寸報表;定期清點庫存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計劃提前上報采購計劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對倉庫內(nèi)的消防器材進行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進行定時通風,通風時不得遠離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進入倉庫的職工進行監(jiān)督檢查,嚴防原料和產(chǎn)品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標準的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導進入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進行清掃。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高。
用水分離的物質(zhì)的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到酰化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。北京2-甲基-6-硝基苯胺
將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。西安2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500 mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回.流3 h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100 mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1 g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重結(jié)晶,得46 g橙紅色。針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。西安2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
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