上海2-甲基-6-硝基苯胺

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21)，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時(shí)，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體。上海2-甲基-6-硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高，同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對(duì)位甲基取代物等生成，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí)，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行，同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。廣州N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺外觀與性狀：紅色-棕色固體。

2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項(xiàng)：應(yīng)輕拿輕放，防止撞擊、摩擦、碰摔、震動(dòng)。紙板桶包裝下垛時(shí)，不可用跳板快速溜放，應(yīng)在地上，垛旁墊舊輪胎或其他松軟物，緩慢下。標(biāo)有不可倒置標(biāo)志的物品切勿倒放。發(fā)現(xiàn)包裝破漏，必須移至安全地點(diǎn)整修，或更換包裝。整修時(shí)不應(yīng)使用可能發(fā)生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、車上時(shí)，應(yīng)及時(shí)掃除。在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)，不得飲酒、吸煙。工作完畢后應(yīng)及時(shí)清洗手、臉、漱口或淋浴。

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰。化學(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。

當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng)，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商

2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。上海2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存的安全要求是：生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的單位，應(yīng)當(dāng)在其作業(yè)場(chǎng)所和安全設(shè)施、設(shè)備上設(shè)置明顯的安全警示標(biāo)志。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的單位，應(yīng)當(dāng)在其作業(yè)場(chǎng)所設(shè)置通信、報(bào)警裝置，并保證處于使用狀態(tài)。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè)，應(yīng)當(dāng)委托具備國(guó)家規(guī)定的資質(zhì)條件的機(jī)構(gòu)，對(duì)本企業(yè)的安全生產(chǎn)條件每3年進(jìn)行一次安全評(píng)價(jià)，提出安全評(píng)價(jià)報(bào)告。安全評(píng)價(jià)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括對(duì)安全生產(chǎn)條件存在的問(wèn)題進(jìn)行整改的方案。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè)，應(yīng)當(dāng)將安全評(píng)價(jià)報(bào)告以及整改方案的落實(shí)情況報(bào)所在地縣級(jí)安監(jiān)部門備案。在港區(qū)內(nèi)儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè)，應(yīng)當(dāng)將安全評(píng)價(jià)報(bào)告以及整改方案的落實(shí)情況報(bào)港口部門備案。上海2-甲基-6-硝基苯胺

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