2-甲基-6硝基苯胺費用

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。2-甲基-6硝基苯胺費用

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應(yīng)，會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進行的不完全；醋酸太多則浪費原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。杭州N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?；瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝，但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；庀跛嵯趸?、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗：?；磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?；磻?yīng)是用來保護氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。

經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì)，并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后，運用冰水進行溶液降溫，初步進行溶液處理后，將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì)，放入濃鹽酸中，此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛鹘y(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。6-硝基鄰甲苯胺用途

2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。2-甲基-6硝基苯胺費用

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體，并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料，經(jīng)過乙酰化保護、硝化反應(yīng)、去乙?；蟮玫?-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液，再用水蒸氣蒸餾方法來進行產(chǎn)品的分離，但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純，需第二次水蒸氣蒸餾提純，分離效率不高，2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實驗后發(fā)現(xiàn)，只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋，即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺，收率達59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。2-甲基-6硝基苯胺費用

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