西安三甲基氫醌生產(chǎn)

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-09-30

合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5C),沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內(nèi)來源不足,目前60%依賴進(jìn)口,因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。西安三甲基氫醌生產(chǎn)

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可以肯定的是,去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí),TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí),顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會(huì)導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外,較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部,并導(dǎo)致催化劑的磨損。四川三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。

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電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達(dá)98%,電流效率可達(dá)到90%,但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經(jīng)甲基化后制得TMP,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉(zhuǎn)化率達(dá)98%,選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì),TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高,副反應(yīng)少,污染小,易于工業(yè)化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。

三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng),即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。

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值得注意的是,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動(dòng)能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會(huì)導(dǎo)致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟??紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間,加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響:當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時(shí),三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。三甲基對(duì)氫醌哪家好

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目**甲基氫醌研究的熱點(diǎn)是高氟離子交換樹脂,它具有優(yōu)異的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量為0.95mmol/g,化學(xué)表面積為0.02m2/g,催化性能穩(wěn)定,但在氣相和非溶脹溶劑中反應(yīng)活性較低。目前出現(xiàn)了Nafion與可溶性SiO2相結(jié)合的催化劑,其性能穩(wěn)定,耐溫性可達(dá)320C,且減少了對(duì)環(huán)境的污染,便于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),有很好的應(yīng)用前景。產(chǎn)品規(guī)格:外觀:白色粉末狀固體;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;純度:≥98.5%?;熔點(diǎn):172-174°C;干燥失重:≤0.5%?。西安三甲基氫醌生產(chǎn)

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