旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4、先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關(guān)開關(guān)。
5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是優(yōu)先了,因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,**常用的溫度是60℃。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在實驗中的地位。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素
旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
電機轉(zhuǎn)速
電機轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著比較好轉(zhuǎn)速的考察。
冷卻系統(tǒng)
比較好的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
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