本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在...
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的...
相關(guān)申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的申請?zhí)枮閷m?xiàng)申請的權(quán)益。本申請涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù):n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實(shí)施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-...
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術(shù)::有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體,具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點(diǎn),近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體,結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成,定量的準(zhǔn)確性影響到投料量...
且圓臺部與導(dǎo)料管焊接固定,所述導(dǎo)料管側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿,所述釜體底端設(shè)有出料管,且出料管上對夾設(shè)置有閥門件,所述釜體內(nèi)壁轉(zhuǎn)動設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件,且釜體外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動翻料組件旋轉(zhuǎn)的傳動組件,所述翻料組件包括半筒部,且半筒部一端設(shè)有四分之一球體部,所述半筒部內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部一端焊接有弧形網(wǎng)板。推薦地,所述電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體側(cè)壁的l型支架,且l型支架側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板,所述固定板通過螺栓與中空軸電機(jī)側(cè)壁固定連接。推薦地,所述傳動組件包括設(shè)置在四分之一球體部上的轉(zhuǎn)軸,且轉(zhuǎn)軸與釜體形成轉(zhuǎn)動連接,所述轉(zhuǎn)軸一端穿過釜體固...
然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝,具體反應(yīng)過程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時,取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批...
本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫,但不限于這些原子。在出現(xiàn)兩個或更多雜原子的實(shí)施方式中,所述兩個或更多雜原子可彼此相同,或者所述兩個或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個碳原子,或具有1-約10個碳原子,推薦1-6個碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級烷基”是指碳數(shù)較少的烷基,例如其具有1-約8個碳原子,推薦1-約6個碳原子,或1-約4個碳原子。本文的烷基實(shí)例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基...
x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發(fā)煙硫酸(%,)和發(fā)煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時,取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%...