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然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝,具體反應(yīng)過程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時,取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入900g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用300g甲苯萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收甲苯,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法,具體步驟為:室溫下,將%硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中間體材料質(zhì)量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海進(jìn)口材料中間體銷售電話
其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請的一些更具體的實(shí)施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實(shí)施方案中。鎮(zhèn)江綜合材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體價格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請的一些具體實(shí)施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式iii化合物的制備還進(jìn)一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物,(5)式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。
其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型,并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構(gòu)成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。材料中間體怎么選,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海進(jìn)口材料中間體銷售電話
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本申請?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。上海進(jìn)口材料中間體銷售電話
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的企業(yè)之一,為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵不斷開拓創(chuàng)新,追求出色,以技術(shù)為先導(dǎo),以產(chǎn)品為平臺,以應(yīng)用為重點(diǎn),以服務(wù)為保證,不斷為客戶創(chuàng)造更高價值,提供更優(yōu)服務(wù)。常州泰涵始終關(guān)注自身,在風(fēng)云變化的時代,對自身的建設(shè)毫不懈怠,高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。