影響吹掃效率的因素
樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。 水樣稀釋倍數(shù)可設定為1:100, 1:50, 1:25, 1:10, 1:5, 1:2。湖南Tekmar捕集裝置多少錢
用吹掃捕集裝置前應了解幾個注意點:
1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡,且容易引進誤差。 湖南Tekmar捕集裝置多少錢使用質(zhì)量流量控制器進行程序化流量和壓力控制。
在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進樣技術廣泛應用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。
使用注意事項:
吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物。
AQUATek 100 液體自動進樣器
AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動進樣器,可對飲用水和廢水樣品進行自動化處理。
特征優(yōu)勢
· 標配 100 位樣品自動進樣器,使用 40mL 樣品瓶
· 全封閉樣品處理和制冷技術保證樣品無損失
· 使用PEEK? 進樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選
· 內(nèi)標儲存在防紫外棕瓶內(nèi),瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高溫Optirinse技術(將儀器內(nèi)部兩個容器內(nèi)水加熱至90℃,專利號:US 6280688)可對整個液體管路進行清洗
· 可抽出式管路箱便于更換進樣環(huán)和其它各部分硬件
· VOC Teklink?軟件操作簡便,可同時控制自動進樣器和吹掃捕集裝置
質(zhì)量流量控制器 (MFC) 可精確控制氮氣或氦氣流速,在不同運行模 式下可自動調(diào)節(jié)流速增加樣品處理量。湖南Tekmar捕集裝置多少錢樣品瓶加熱溫度可控制在35℃-100℃。湖南Tekmar捕集裝置多少錢
固液一體吹掃捕集儀的主要功能主要功能
1. 可以自動運行*多20個樣品,無需人員值守;
2. 開機自檢,故障報警和提示,采用自動定位、校準樣品盤,防止錯位造成的卡瓶;
3. 微機程序控制,主要功能有:
⑴ 方法參數(shù)設置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間;
⑵ 樣品盤、進樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū),四路均單獨加熱控溫;
⑶ 設定好分析程序,按下運行鍵自動完成全部樣品分析;
⑷ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;
4. 固液一體吹掃捕集儀設有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,即可進行頂空進樣分析。也可選用原GC載氣;
5. 通過時間編程,自動實現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進樣和反吹清洗等功能;
6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
7. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 配有同步國內(nèi)外GC、GCMS**的啟動線接口,連接方便;
9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣,減少水蒸氣對GC、GCMS的影響;
10.進樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進樣口。 湖南Tekmar捕集裝置多少錢