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更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體公司有哪些?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家
且圓臺(tái)部15與導(dǎo)料管12焊接固定,導(dǎo)料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管12底端通過(guò)螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設(shè)有出料管1,且出料管1上對(duì)夾設(shè)置有閥門(mén)件,釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14,且釜體2外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設(shè)有四分之一球體部16,半筒部17內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中,電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體2側(cè)壁的l型支架5,且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過(guò)螺栓與中空軸電機(jī)7側(cè)壁固定連接,傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9,且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,轉(zhuǎn)軸9一端穿過(guò)釜體2固定連接有齒輪4,轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開(kāi)有呈環(huán)形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3,且兩個(gè)固定耳塊3底部均開(kāi)有固定孔,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管8,中空軸電機(jī)7連有開(kāi)關(guān),且開(kāi)關(guān)連有電源線(xiàn)。使用時(shí),將物料由進(jìn)料管8和導(dǎo)料管12輸入到釜體2中,通過(guò)控制中空軸電機(jī)7工作,帶動(dòng)金屬罩10和導(dǎo)料管12轉(zhuǎn)動(dòng),實(shí)現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)物料的攪拌。山東品質(zhì)材料中間體銷(xiāo)售價(jià)格材料中間體哪家好?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時(shí)的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進(jìn)行接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,步驟(2)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶5。例如,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發(fā)煙硫酸(%,)和發(fā)煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測(cè),所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸138g()。實(shí)施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)5小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)??梢愿鶕?jù)需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體一般多少錢(qián)?推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。連云港定制材料中間體生產(chǎn)廠家
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同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。參照?qǐng)D1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15,且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過(guò)圓臺(tái)部15。黏膜劑材料中間體生產(chǎn)廠家
常州泰涵化工科技有限公司是一家有著雄厚實(shí)力背景、信譽(yù)可靠、勵(lì)精圖治、展望未來(lái)、有夢(mèng)想有目標(biāo),有組織有體系的公司,堅(jiān)持于帶領(lǐng)員工在未來(lái)的道路上大放光明,攜手共畫(huà)藍(lán)圖,在江蘇省等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠(chéng)的客戶(hù)粉絲源,也收獲了良好的用戶(hù)口碑,為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎(chǔ),也希望未來(lái)公司能成為*****,努力為行業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展奉獻(xiàn)出自己的一份力量,我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強(qiáng)不息,斗志昂揚(yáng)的的企業(yè)精神將**常州泰涵化工供應(yīng)和您一起攜手步入輝煌,共創(chuàng)佳績(jī),一直以來(lái),公司貫徹執(zhí)行科學(xué)管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠(chéng)實(shí)守信的方針,員工精誠(chéng)努力,協(xié)同奮取,以品質(zhì)、服務(wù)來(lái)贏得市場(chǎng),我們一直在路上!