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    同時配合設(shè)置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例只只是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。參照圖1-3，一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體2，釜體2頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔，金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部15，且圓臺部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接，釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機安裝組件，且兩個電機安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機7，中空軸電機7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12，導(dǎo)料管12穿過圓臺部15。材料中間體哪家好，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港定制材料中間體生產(chǎn)廠家

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計中常備作為有效的活性基團，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。常州綜合材料中間體銷售電話材料中間體批發(fā)，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸121g()。測定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進行萃取。

    在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體材料質(zhì)量哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術(shù)方案來實現(xiàn)：通過液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr方法對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化后的標(biāo)準(zhǔn)品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對普通粗品進行外標(biāo)法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負(fù)接口電壓：(正)，(負(fù))q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：，varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。：標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,在200nm～700nm范圍內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進行掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系的吸收波長即為檢測波長，更終選擇的檢測波長為325nm。：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm。材料中間體服務(wù)哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海新材料材料中間體銷售價格

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    例如具有3、4、5或6個成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團。除非另有指示，該雜環(huán)通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環(huán)。“雜環(huán)烷基”的非限制性實例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環(huán)基(1，3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán)，其具有6-14個碳原子，推薦具有6-12個碳原子，更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán)，具有5、6、7、8、9、10、11或12個環(huán)原子，其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環(huán)原子，其余環(huán)原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。連云港定制材料中間體生產(chǎn)廠家

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