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    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫化妝品材料中間體報(bào)價(jià)

    反應(yīng)液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機(jī)相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實(shí)施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機(jī)相集中經(jīng)飽和食鹽水洗()，有機(jī)相真空濃縮，干燥后得到產(chǎn)物(259g，95％)實(shí)施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時(shí)，反應(yīng)完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應(yīng)完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時(shí)。泰州進(jìn)口材料中間體市場報(bào)價(jià)材料中間體廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    過濾，干燥得到產(chǎn)物(208g，收率：87％)，hplc檢測純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實(shí)施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內(nèi)，向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含氯量10％)，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，撤去冰水浴，體系自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4-5小時(shí)，加入硫代硫酸鈉(，)，攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解，將反應(yīng)體系置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值到5-6，期間控制體系溫度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次，合并有機(jī)相，依次用水()和飽和食鹽水()洗，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入260ml乙醇打漿，過濾，并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅，干燥，得到白色固體(120g，收率：75％)，hplc檢測純度大于％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。

    同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。參照圖1-3，一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜，包括釜體2，釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔，金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15，且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接，釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件，且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7，中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12，導(dǎo)料管12穿過圓臺(tái)部15。材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，平行實(shí)驗(yàn)6份，結(jié)果見下表：編號(hào)1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結(jié)果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好?！訕?biāo)回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)母液5ml(等同加標(biāo)5mg)、10ml(等同加標(biāo)10mg)、20ml(等同加標(biāo)20mg)三個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)加標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn)，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)含量公式計(jì)算出實(shí)際含量，根據(jù)以下回收率公式計(jì)算回收率，結(jié)果見下表：結(jié)果，三個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)回收率在％～％之間，回收率良好。回收率計(jì)算公式：式中：p——回收率，％c1——加標(biāo)樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標(biāo)量，％3.線性與范圍稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線，得到相關(guān)系數(shù)r＝，表明在此濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。。材料中間體供應(yīng)商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江新材料材料中間體批發(fā)價(jià)

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    4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)，反應(yīng)溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。另一方面，本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中，在制備式viiia化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。無錫化妝品材料中間體報(bào)價(jià)

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