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4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上;其中當(dāng)試劑為鹽酸和堿時(shí),先加入鹽酸使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間,然后再加入堿;所述一段時(shí)間不特別限定,可以根據(jù)需要選擇合適的時(shí)間段。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,反應(yīng)溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為80℃。另一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絭iii化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物。材料中間體價(jià)格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州進(jìn)口材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)
1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約,直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,反應(yīng)初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行,有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對(duì)比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出,與對(duì)比例1和對(duì)比例2相比,實(shí)施例1~實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí),通過對(duì)產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應(yīng)的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。鹽城材料中間體銷售價(jià)格材料中間體哪個(gè)好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
μ有機(jī)濾膜;hplc級(jí)甲醇、乙腈;其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。1.液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,設(shè)置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負(fù)接口電壓:(正),(負(fù))q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結(jié)果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結(jié)果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結(jié)果與理論值一致。3.通過dad檢測(cè)器進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行掃描,吸收峰有兩個(gè),分別為210nm與325nm,因210nm接近流動(dòng)相的紫外截止波長(zhǎng),更終選擇的檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結(jié)果來看,長(zhǎng)柱的分析時(shí)間普遍較長(zhǎng),為了提高效率與降低流動(dòng)相的使用量,減少資源消耗與對(duì)環(huán)境的污染,后期使用短柱作優(yōu)化;從4根短柱的結(jié)果來看。
相關(guān)申請(qǐng)的引用本申請(qǐng)要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的申請(qǐng)?zhí)枮閷m?xiàng)申請(qǐng)的權(quán)益。本申請(qǐng)涉及調(diào)節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術(shù):n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調(diào)節(jié)激酶活性的化合物,其能用于醫(yī)治與激酶活性的調(diào)節(jié)相關(guān)的疾病和病癥。wo的實(shí)施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關(guān)鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物,該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺,其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應(yīng)并脫去保護(hù)基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法,該方法中的多個(gè)步驟均需要將反應(yīng)溫度維持在-70℃以下,且步驟繁瑣,與乙基氯甲酸酯反應(yīng)長(zhǎng)達(dá)64小時(shí),并需要通過柱層析純化產(chǎn)物,因此該方法不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46%,且所用的反應(yīng)試劑dppa價(jià)格高,也不適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法,以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:一方面。材料中間體質(zhì)量怎么樣?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如具有3、4、5或6個(gè)成環(huán)原子。術(shù)語“雜環(huán)烷基”是指完全飽和的并且可以以單環(huán)、雙環(huán)或螺環(huán)存在的環(huán)狀基團(tuán)。除非另有指示,該雜環(huán)通常為含有1至3個(gè)自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個(gè)雜原子)的3至7元環(huán)?!半s環(huán)烷基”的非限制性實(shí)例包括氮雜環(huán)丁烷基(azetidinyl)、氧雜環(huán)丁基(oxetanyl)、硫雜環(huán)丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環(huán)庚基(oxepanyl)、硫雜環(huán)庚基(thiepanyl)、二氧雜環(huán)己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環(huán)基(1,3-dioxolanyl)、二硫環(huán)己基(dithianyl)、二硫環(huán)戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環(huán)[]己基和3-氮雜雙環(huán)[]庚基等。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環(huán)或稠合環(huán),其具有6-14個(gè)碳原子,推薦具有6-12個(gè)碳原子,更推薦具有6個(gè)碳原子。非取代的芳基的非限制性實(shí)例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“雜芳基”是指5-12個(gè)環(huán)原子的單環(huán)或稠合環(huán),具有5、6、7、8、9、10、11或12個(gè)環(huán)原子,其中含有1、2、3或4個(gè)選自n、o、s的環(huán)原子,其余環(huán)原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體服務(wù)怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州PVP材料中間體銷售電話
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其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。泰州進(jìn)口材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?;ぴ霞爱a(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的光引發(fā)劑。常州泰涵繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路,既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長(zhǎng),又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。常州泰涵始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場(chǎng)需求,提高產(chǎn)品價(jià)值,是我們前行的力量。