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4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來(lái)酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過(guò)硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對(duì)甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語(yǔ)“溶劑化物”是指通過(guò)溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體價(jià)錢(qián)多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江質(zhì)量材料中間體銷售電話
第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時(shí),s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。滴加混酸時(shí)的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時(shí),s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸,滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全;然后滴加發(fā)煙硝酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并,再進(jìn)行洗滌;所述有機(jī)相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果在于:1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調(diào)整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應(yīng)條件,使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高,同時(shí)產(chǎn)品產(chǎn)量不降低,反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。山東PVP材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體多少錢(qián)?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經(jīng)檢測(cè),所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸180g()。對(duì)比例1本對(duì)比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝,具體反應(yīng)過(guò)程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入900g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用300g甲苯萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收甲苯,溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測(cè),所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸1195g()。對(duì)比例2本對(duì)比例采用美國(guó)專利us5011933a的方法,具體步驟為:室溫下,將%硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。
且圓臺(tái)部15與導(dǎo)料管12焊接固定,導(dǎo)料管12側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管12底端通過(guò)螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設(shè)有出料管1,且出料管1上對(duì)夾設(shè)置有閥門(mén)件,釜體2內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件14,且釜體2外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件14旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設(shè)有四分之一球體部16,半筒部17內(nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部16一端焊接有弧形網(wǎng)板18。本發(fā)明中,電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體2側(cè)壁的l型支架5,且l型支架5側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過(guò)螺栓與中空軸電機(jī)7側(cè)壁固定連接,傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部16上的轉(zhuǎn)軸9,且轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,轉(zhuǎn)軸9一端穿過(guò)釜體2固定連接有齒輪4,轉(zhuǎn)軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內(nèi)側(cè)開(kāi)有呈環(huán)形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側(cè)均焊接有固定耳塊3,且兩個(gè)固定耳塊3底部均開(kāi)有固定孔,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管8,中空軸電機(jī)7連有開(kāi)關(guān),且開(kāi)關(guān)連有電源線。使用時(shí),將物料由進(jìn)料管8和導(dǎo)料管12輸入到釜體2中,通過(guò)控制中空軸電機(jī)7工作,帶動(dòng)金屬罩10和導(dǎo)料管12轉(zhuǎn)動(dòng),實(shí)現(xiàn)螺旋攪拌桿13的旋轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)物料的攪拌。材料中間體材料質(zhì)量哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃,更推薦為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進(jìn)一步包括加入酸的步驟,所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等,推薦鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7。材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港化妝品材料中間體批發(fā)價(jià)
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③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離情況,峰型,總分析時(shí)間等結(jié)果,更終選擇的柱溫為40℃。:,更終選擇meoh作為有機(jī)相。,流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況;=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì);:,通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相梯度,已達(dá)到較好的雜質(zhì)分離度,較短的分析時(shí)間,更終選擇的流動(dòng)相比例設(shè)置如下::稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線。:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量,根據(jù)公式計(jì)算出實(shí)際含量。浙江質(zhì)量材料中間體銷售電話
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