本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術：：有機發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發(fā)光半導體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點，近些年來發(fā)展迅速。有機發(fā)光材料是一種通過化學合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發(fā)光材料重要中間體，結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準確性影響到投料量的計算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對材料的要求很高，整個生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經(jīng)多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析，對控制本中間體的質量提供有效保障。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準確檢測樣品含量。式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。材料中間體價錢多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京新材料材料中間體市場報價
其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基。山東PVP材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體質量怎么樣？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
5-己二酮進行反應制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面，本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。
第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內(nèi)，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內(nèi)，攪拌下向反應器中滴加發(fā)煙硫酸，滴加完畢保溫反應使原料溶解完全；然后滴加發(fā)煙硝酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并，再進行洗滌；所述有機相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案，本發(fā)明的有益效果在于：1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調整了硝化試劑的種類、優(yōu)化了反應條件，使得產(chǎn)品的純度進一步提高，同時產(chǎn)品產(chǎn)量不降低，反應收率與現(xiàn)有技術硝化方法的收率相當或略有提高。材料中間體哪個好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，式x化合物先與堿接觸，再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在與次氯酸鹽接觸之后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。材料中間體價格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上?；瘖y品材料中間體現(xiàn)貨
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相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產(chǎn)權局提交的申請?zhí)枮閷ｍ椛暾埖臋嘁?。本申請涉及調節(jié)激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節(jié)激酶活性的化合物，其能用于醫(yī)治與激酶活性的調節(jié)相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產(chǎn)物，因此該方法不適應工業(yè)化生產(chǎn)。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業(yè)化生產(chǎn)。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業(yè)化生產(chǎn)的需求。技術實現(xiàn)要素：一方面。南京新材料材料中間體市場報價
常州泰涵化工科技有限公司總部位于湖塘鎮(zhèn)府東路2號譽天大廈1318號，是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務?；ぴ霞爱a(chǎn)品（除?；罚幚韯?、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業(yè)務，光固化領域的引發(fā)劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司。公司自創(chuàng)立以來，投身于光引發(fā)劑，是化工的主力軍。常州泰涵繼續(xù)堅定不移地走高質量發(fā)展道路，既要實現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長，又要聚焦關鍵領域，實現(xiàn)轉型再突破。常州泰涵始終關注化工行業(yè)。滿足市場需求，提高產(chǎn)品價值，是我們前行的力量。