為了改善黃芩素的抗瘤活性。本實驗以黃芩素為原料,對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾。首先通過mannich反應(yīng),在8位引入胺亞甲基,然后通過?;磻?yīng)在7位(6位)酚羥基上引入不同的疏水性基團(tuán)。并利用CCK-8法對目標(biāo)化合物進(jìn)行抗MCF-7瘤細(xì)胞的活性評價。結(jié)果合成得到了6個目標(biāo)化合物,通過1H NMR、13C NMR、MS和化學(xué)手段相結(jié)合的方法確定了其結(jié)構(gòu),其中化合物2~6為新化合物。實驗利用黃酮類鄰二酚羥基的特性,通過與氯化鍶的絡(luò)合反應(yīng),巧妙而簡單的確證了所得目標(biāo)化合物的酯鍵是在化合物的7位羥基上??筂CF-7瘤活性實驗表明,在黃芩素8位上引入含氮原子的胺亞甲基后活性比先導(dǎo)化合物黃芩素強(qiáng),在其7位上再引入酯鍵后3個化合物活性比先導(dǎo)化合物強(qiáng)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號是GBW。477-47-4
使用中的問題:工作標(biāo)準(zhǔn)品(對照品)使用中的問題。工作標(biāo)準(zhǔn)品(對照品)雖經(jīng)有關(guān)部門認(rèn)可,但要求有標(biāo)化日期、復(fù)標(biāo)日期、貯存條件、使用等相關(guān)文件規(guī)定,并做好相應(yīng)記錄,但有些企業(yè)未能達(dá)到以上要求。大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)未規(guī)定復(fù)標(biāo)期限和貯存條件,一次標(biāo)定,用完為止,其使用期限也未進(jìn)行驗證;有些企業(yè)記錄不完整,對使用工作標(biāo)準(zhǔn)品(對照品)不能溯源。使用說明中國藥品生物制品檢定所提供的標(biāo)準(zhǔn)品(對照品)大部分均無使用說明書和使用期限,大都沿用新的批號出現(xiàn)、舊的批號自動停止的管理方式。750-88-9標(biāo)準(zhǔn)品在藥品檢驗中,它是確定藥品質(zhì)量的控制手段,是控制藥品質(zhì)量的重要工具。
如果試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求,則先配成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確地測定其濃度,這個過程稱為溶液的標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)溶液和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液之分,國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液有鋼鐵研究總院(北京納克分析儀器有限公司),國家標(biāo)物中心;國外進(jìn)口的有美國標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)和美國加聯(lián)等單位。 其中以美國標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)的標(biāo)準(zhǔn)溶液性高,國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)與之進(jìn)行比對溯源后,方可使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液可由下式計算應(yīng)稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)的重量W:W=ΜV·基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。
跟標(biāo)準(zhǔn)品相關(guān)的對照品則是指用于生物制品理化等方面測定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對照品應(yīng)盡可能與制品原液配方一致,穩(wěn)定性較差的,可加不含對測定有干擾物質(zhì)的適宜的穩(wěn)定劑。對照品由國家藥品檢定機(jī)構(gòu)審查認(rèn)可,其標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不低于制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。對照品:是指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由藥品監(jiān)督管理部門的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。對照品系是用于生物測定或生化藥品中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定;對照品除另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計算后使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他計量標(biāo)準(zhǔn)一樣,其基本功能是實現(xiàn)復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值。
如何自己動手配制標(biāo)準(zhǔn)溶液?標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量為10%。如,用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不變。標(biāo)準(zhǔn)工作液用貯備液。稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶,常溫下可保存2~3個月其含量不變。標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋成使用工作液。標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的酸度為1%酸度時,玻璃瓶裝1周內(nèi)不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當(dāng)天配當(dāng)天使用,如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周,用四氟乙烯瓶裝則保存的時間可為2個月左右。每一干燥器外應(yīng)有區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)品、對照品編號的特殊編碼。3585-49-7
橄欖苦苷的功能:刺激免疫系中重要細(xì)胞的活性,以抵抗傳染。477-47-4
不同的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件。貯存環(huán)境:貯存室應(yīng)設(shè)置空調(diào)設(shè)施,保證室內(nèi)陰涼、干燥、避光、通風(fēng),溫度在20±5℃,相對濕度在低于75%為宜。特殊品種要嚴(yán)格按照規(guī)定的貯存條件妥善保存。打開后的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品應(yīng)放在干燥器中保存,每一干燥器外應(yīng)有區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)品、對照品編號的特殊編碼,以示存放位置。干燥器應(yīng)置于加鎖的柜中,依次排列整齊。管理員每天檢查1次溫、濕度并做記錄。凡不符合規(guī)定要求的應(yīng)及時調(diào)整。特別是在霉、雨季要增加檢查頻次。標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的貯存期:一般按標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的規(guī)定貯存期限執(zhí)行。477-47-4