間接配制法(標(biāo)定法):需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件,例如:NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分,純度不高;市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定,且易揮發(fā);KMnO4和Na2S2O3等均不易提純,且見光分解,在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,只能用間接法配制,即先配制成接近于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液)來測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。任何一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可用于校準(zhǔn)或檢定測(cè)量?jī)x器,評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度。163047-23-2
自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須具備幾個(gè)基本要求:1.應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機(jī)化合物、適宜的鹽類、有機(jī)溶劑等)。2.為確保配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性、準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求,(應(yīng)有監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。特別對(duì)灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等)。3.具有符合稱量要求器具、應(yīng)有正確稱量的電子分析天平,并通過周期性的檢定,有質(zhì)檢部門檢定的證書。4.要有配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機(jī)溶液)。1216461-57-2稱樣時(shí)要準(zhǔn)確稱量,且其量要達(dá)到一定數(shù)值(一般在200mg以上),以減少相對(duì)誤差。
對(duì)照品與標(biāo)準(zhǔn)品是2個(gè)不同的概念,中國(guó)藥典凡例中已有明確的定義:文獻(xiàn)中常將2種概念混淆,認(rèn)為對(duì)照品就是標(biāo)準(zhǔn)品,是1種物質(zhì)2種提法而已[1,2],造成錯(cuò)誤的原因,可能是有的藥品既有對(duì)照品,又有標(biāo)準(zhǔn)品。例如,當(dāng)用微生物法測(cè)定頭孢克羅效價(jià)時(shí),用頭孢克羅標(biāo)準(zhǔn)品,用HPLC或UV法測(cè)定時(shí),則用對(duì)照品;非那西丁當(dāng)用作熔點(diǎn)校準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品,測(cè)定含量時(shí),用對(duì)照品。即使是同一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品,它們的規(guī)格、標(biāo)定方法以及用途都可能是不同的。
生物制品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為二類:國(guó)家生物標(biāo)準(zhǔn)品 系指用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的,或我國(guó)自行研制的(尚無國(guó)際生物標(biāo)準(zhǔn)品者)用于定量測(cè)定某一制品效價(jià)或毒性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其生物活性以國(guó)際單位(IU)或以單位(U)表示。國(guó)家生物參考品 系指用國(guó)際參考品標(biāo)定的,或我國(guó)自行研制的(尚無國(guó)際參考品者)用于微生物(或其產(chǎn)物)的定性鑒定或疾病診斷的生物試劑、生物材料或特異性抗血清;或指用于定量檢測(cè)某些制品的生物效價(jià)的參考物質(zhì),如用于麻疹活疫苗滴度或類絮狀單位測(cè)定的參考品,其效價(jià)以特定活性單位表示,不以(IU)表示。黃芩素的功效與作用點(diǎn):肺間質(zhì)炎等各種呼吸道疾病。也能用于肺結(jié)核病。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。配制方法有兩種,一種是直接法,即準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定容至一定體積;另一種是標(biāo)定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定。已知準(zhǔn)確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測(cè)物質(zhì)?!∪绻噭┓匣鶞?zhǔn)物質(zhì)的要求 (組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定),可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,即準(zhǔn)確稱出適量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配制在一定體積的容量瓶?jī)?nèi)。可由下式計(jì)算應(yīng)稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)的重量W:W=ΜV·基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。綠原酸具有消滅細(xì)菌的功效和作用。393085-45-5
供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml)。163047-23-2
自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須具備幾個(gè)基本要求:1.配制所用的器皿用具,必須根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目要求,分類對(duì)器皿進(jìn)行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液無污染,對(duì)檢測(cè)不產(chǎn)生不良影響。2.應(yīng)采用潔凈的很好硬玻璃容量瓶作較終體積的容器。3.根據(jù)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)盛放容器的要求,必須選用適當(dāng)質(zhì)料的潔凈器皿存放標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按規(guī)定要求(如避光、通風(fēng)、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.必須作好配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄的登記,標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽填寫完整(如標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并將標(biāo)簽貼在試劑瓶上。163047-23-2