將100mL甲基四氫呋喃和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無過氧化物為止。(用量為甲基四氫呋喃體積20%)。將甲基四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物?;蛴眠m量10%亞硫酸鈉中和還原。用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66C的餾分(蒸餾時(shí)不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出),還可以用亞硫酸氫鈉,蒸出來,加點(diǎn)分子篩,干燥一日,也能用。如過氧化物較多,應(yīng)另行處理為宜。甲基四氫呋喃應(yīng)與氧化劑等分開存放,切忌混合存儲(chǔ)。長(zhǎng)沙羥甲基四氫呋喃
甲基四氫呋喃外觀性狀:無色透明液體,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度隨溫度的降低而增加。有類似醚的氣味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有機(jī)溶劑。用途:2-甲基四氫呋喃是用于合成藥物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氫呋喃用作綠色溶劑,可替代甲基四氫呋喃做格氏反應(yīng)溶劑,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶劑,寬泛用于合成醫(yī)藥中間體、香料、新材料等;包裝類型:170公斤鍍鋅桶。生產(chǎn)方法:由糠醛(或糠醇)催化加氫制。加氫催化劑采用銅鋁合金用堿作助催化劑,反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa,在200°C左右進(jìn)相加氫氫與糠醛摩爾比為10:1。長(zhǎng)沙羥甲基四氫呋喃甲基四氫呋喃是制藥行業(yè)中的主要溶劑。
反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝,蒸去水分精餾而得成品。原料消耗定額:糠醛(96%)1400kg/t、氫氣630m3kg/t。銅-鋁催化劑114kg/t。在化學(xué)反應(yīng)和萃取時(shí)用做一種中等極性的非質(zhì)子溶劑。甲基四氫呋喃是一種無色、低粘度的液體,具有類似的氣味。室溫時(shí)甲基四氫呋喃與水能部分混溶,部分不法試劑商就是利用這一點(diǎn)對(duì)四氫呋喃試劑兌水牟取暴利。甲基四氫呋喃在儲(chǔ)存時(shí)容易變成過氧化物。因此,商用的甲基四氫呋喃經(jīng)常是用BHT,即2,6-二叔丁基對(duì)甲酚來防止氧化。甲基四氫呋喃可以通過氫氧化鈉置于密封瓶中在暗處保存。
甲基四氫呋喃可用沙土、干燥石灰或蘇打灰混合,然后收集運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。也可以用大量水沖洗,經(jīng)稀釋的洗水放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù):必要時(shí)佩帶防毒口罩。眼睛防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。防護(hù)服:穿工作服(防腐材料制作)。手防護(hù):戴橡皮手套。其它:工作后,淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。急救措施皮膚接觸:脫去污染的衣著,立即用流動(dòng)清水徹底沖洗。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。或用3%硼酸溶液沖洗。立即就醫(yī)。在制藥工業(yè)中可合成抗痔藥磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。
注意事項(xiàng):甲基四氫呋喃加熱時(shí),形成的THF過氧化物將分解;THF溶液一定不能被蒸干。如果有超過0.05%過氧化物存在,在蒸餾之前過氧化物必須被除去。如果過氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必須通過焚燒法來處理掉。甲基四氫呋喃過氧化物可以用氫氧化鈉與甲基四氫呋喃混合攪拌除去,如果使用片堿,每100克THF用5克片堿。如果用73%的氫氧化鈉溶液,每100克THF用15克。但是,如果過氧化物含量大于0.5%,氫氧化鈉應(yīng)該慢慢地加入,防止劇烈反應(yīng)和溫度突升。一旦過氧化物被毀壞,THF可被分出和進(jìn)行干燥。桶裝甲基四氫呋喃一旦開桶,貯藏期限將縮短,即使重新充氮保護(hù)。甲基四氫呋喃是能在化學(xué)反應(yīng)和萃取時(shí)用做一種中等極性的非質(zhì)子溶劑。長(zhǎng)沙羥甲基四氫呋喃
甲基四氫呋喃存儲(chǔ)應(yīng)采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。長(zhǎng)沙羥甲基四氫呋喃
甲基四氫呋喃的連續(xù)化生產(chǎn)方法:該方法包括以下步驟:將氣化糠醛與氫氣輸入第1反應(yīng)區(qū),進(jìn)行一次催化加氫反應(yīng);將第1反應(yīng)區(qū)輸出的氣體輸入第二反應(yīng)區(qū)內(nèi),進(jìn)行二次催化加氫反應(yīng);以及將第二反應(yīng)區(qū)輸出的氣體冷凝,得到甲基四氫呋喃;其中,第1反應(yīng)區(qū)內(nèi)填裝有用于醛基還原的催化劑,第二反應(yīng)區(qū)內(nèi)填裝有用于芳香飽和加氫的催化劑.采用低毒且廉價(jià)易得的催化劑在低壓或環(huán)境壓力下由糠醛通過氣相連續(xù)化反應(yīng)生產(chǎn)高純度的2-MeTHF,改變了傳統(tǒng)上高壓力,高投入及高危險(xiǎn)性的工藝,減少了高毒性貴金屬催化劑的使用.生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,投資低,危險(xiǎn)性小且單位時(shí)間內(nèi)糠醛處理量大,產(chǎn)量高,得到的粗產(chǎn)品純度高,雜質(zhì)易分離。長(zhǎng)沙羥甲基四氫呋喃