陽極液含水、醇、醚構(gòu)成的混合溶劑、2,3,6-三甲基苯酚、硫酸和催化劑,其中水、醇、醚三者質(zhì)量比為9∶1~8∶1~8,2,3,6-三甲基苯酚質(zhì)量濃度2-8%,硫酸質(zhì)量濃度1-10%,由硫酸鹽和非離子型表面活性劑構(gòu)成的催化劑質(zhì)量濃度1-10‰。陰極液用前一次已電解過的陽極液,電解溫度10-50℃,電流密度小于350A·m-2。電解中陽極反應(yīng)是2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,5-三甲基苯醌,陰極反應(yīng)是2,3,5-三甲基苯醌還原為2,3,5-三甲基氫醌,電解終點(diǎn)按陽極反應(yīng)理論電量的100%-130%來確定。三甲基氫醌在合成抗病毒藥物中的應(yīng)用已經(jīng)取得了明顯的進(jìn)展。2 3 5三甲基氫醌現(xiàn)貨
采用偏較小二乘法(PLS)建立萃取過程中TMBQ的定量分析模型,并通過間隔偏小二乘法GPLS)、相關(guān)系數(shù)法、連續(xù)投影算法(SPA)進(jìn)行光譜區(qū)間的優(yōu)化。選出了4385.33cm-1-5152.86cm-1、5928.11cm-1-6309.94cm-1波段作為建模區(qū)間。驗(yàn)證集預(yù)測均方根誤差RMSEP為0.1350,驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)Rp為0.996,表明所建模型預(yù)測快速準(zhǔn)確,可以用于TMBQ萃取過程的快速檢測。為了進(jìn)一步提高檢測效率,本研究首先使用高效液相色譜(HPLC)建立TMBQ與TMHQ的檢測方法,通過該方法獲取一級數(shù)據(jù),再使用近紅外光譜儀采集氫化還原反應(yīng)中的反應(yīng)液光譜,使用PLS算法關(guān)聯(lián)光譜數(shù)據(jù)與一級數(shù)據(jù)。福建三甲基氫醌磺化反應(yīng)三甲基氫醌具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,可以在高溫下保持其活性。
三甲基氫醌的基本概述:三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C10H13O2,分子量為165.21g/mol。它是一種白色晶體,具有強(qiáng)烈的氣味。三甲基氫醌是一種重要的有機(jī)合成中間體,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、香料、橡膠等領(lǐng)域。它可以通過多種方法合成,如氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、酰化反應(yīng)等。三甲基氫醌的化學(xué)性質(zhì):三甲基氫醌具有一定的化學(xué)反應(yīng)性。它可以被還原為三甲基羥基甲烷,也可以被氧化為三甲基苯醌。此外,三甲基氫醌還可以進(jìn)行?;磻?yīng)、烷基化反應(yīng)、芳基化反應(yīng)等。在酸性條件下,三甲基氫醌可以發(fā)生質(zhì)子化反應(yīng),生成三甲基氫醌的陽離子。在堿性條件下,三甲基氫醌可以發(fā)生去質(zhì)子化反應(yīng),生成三甲基氫醌的陰離子。
以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,較優(yōu)反應(yīng)條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉(zhuǎn)速800r/min)。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上,TMHQ收率達(dá)到93%以上。三甲基氫醌在合成過程中需要注意安全操作,避免接觸皮膚和吸入氣體。
2,3,5-三甲基氫醌是生產(chǎn)維生素E的重要中間體,也可用作多種物質(zhì)的抗氧劑。維生素E是一種常用藥品兼營養(yǎng)保健品,目前已成為國際市場上用途較多、產(chǎn)銷量極大的維生素品種。它和維生素C、維生素A一起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品,市場前景廣闊。因此,2,3,5-三甲基氫醌的生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。三甲基氫醌的生產(chǎn)過程中,工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批間差異大等問題。因此,研究發(fā)展快速有效的用于監(jiān)控工藝參數(shù)的過程分析方法具有很大的應(yīng)用價(jià)值。三甲基氫醌是一種具有廣泛應(yīng)用的有機(jī)合成中間體,主要用于合成農(nóng)藥、染料和醫(yī)藥等領(lǐng)域。三甲基氫醌雙酯供應(yīng)商
三甲基氫醌在染料工業(yè)中具有重要地位,可用于合成多種有機(jī)染料。2 3 5三甲基氫醌現(xiàn)貨
本發(fā)明提供了一種2,3,5三甲基氫醌的合成方法和裝置。該方法采用將2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)與醇芳烴或醇烷烴混合溶劑體系混合,然后反應(yīng)液經(jīng)吸氫器先與氫氣充分混合,再進(jìn)入裝有貴金屬催化劑的固定床完成加氫反應(yīng),得到2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)。該技術(shù)方案提高了反應(yīng)選擇性,有效控制了副反應(yīng),降低了產(chǎn)物雜質(zhì)含量,提高了2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)的純度,簡化了生產(chǎn)工藝,減少了三廢排放,有良好的環(huán)保效益。該方法具有步驟少、反應(yīng)條件溫和、后處理步驟簡便、綠色環(huán)保等特點(diǎn),非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用該方法可以以兩步合成維生素E的重要中間體2,3,5-三甲基氫醌,很大程度的提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。2 3 5三甲基氫醌現(xiàn)貨