西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高，會發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位乙酰取代物等生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時，合成反應(yīng)會不易進(jìn)行，同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加，當(dāng)比值達(dá)到1.2：1.1時產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產(chǎn)率降低。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為還原劑、氧化劑、催化劑等。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護(hù)措施：呼吸系統(tǒng)防護(hù)：緊急情況下，戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風(fēng)呼吸器。身體防護(hù)：穿全遮式防化服。消防措施：滅火方法：噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑；盡可能轉(zhuǎn)移火中容器；用水冷卻火中容器，以免燃燒。泄漏應(yīng)急處理：應(yīng)急處理：嚴(yán)禁觸摸泄漏物；不得吸入蒸氣；排除一切火情隱患；噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏，用砂土或其它不燃吸附劑吸附，并放置在容器中，待處理。大量泄漏，圍堤防止擴(kuò)散，隔離現(xiàn)場；處理工作應(yīng)于高處和上風(fēng)處進(jìn)行。成都2-甲基 6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應(yīng)，會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進(jìn)行的不完全；醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺是黃色至棕黃色晶體。廣州2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺需要儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)的地方。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司小編介紹，以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?；磻?yīng)時催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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