上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè)，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性較大，需要注意安全使用。上海6-硝基-2-甲基苯胺

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^(guò)量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過(guò)程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。上海6-硝基-2-甲基苯胺其中常用的方法是硝化2-甲基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，可用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見(jiàn)圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ，純度只為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過(guò)濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。2-甲基-6-硝基苯胺需要在通風(fēng)良好的環(huán)境下使用。

2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類(lèi)、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車(chē)輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放，嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類(lèi)、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備高能量密度材料。上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺可以通過(guò)硝化2-甲基苯胺得到。上海6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺日常儲(chǔ)存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時(shí)檢查三種，查出隱患要及時(shí)整改和上報(bào)。檢查的內(nèi)容包括一下幾方面：1、火的管理情況，庫(kù)房嚴(yán)禁動(dòng)用明火，特殊情況下須進(jìn)行申請(qǐng)。2、電源管理情況，電器設(shè)備的安裝必須符合國(guó)家規(guī)定的防火防爆要求，庫(kù)房?jī)?nèi)不準(zhǔn)使用電爐、電烙鐵等設(shè)備。3、2-甲基-6-硝基苯胺包裝是否破損變形，物品有無(wú)潮解風(fēng)化。4、消防設(shè)施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況，應(yīng)先停止工作，再報(bào)有關(guān)部門(mén)研究處理。5、庫(kù)房是否漏水，溫度、濕度是否達(dá)標(biāo)。上海6-硝基-2-甲基苯胺

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