上海2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過(guò)濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于檢測(cè)硝酸鹽的含量。上海2-甲基-6硝基苯胺

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過(guò)濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。北京2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格2-甲基-6-硝基苯胺的應(yīng)用范圍非常普遍。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高，這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，合成反應(yīng)會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應(yīng)時(shí)間。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性較大，需要注意安全使用。

對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù)，應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員，配好專門(mén)的防火設(shè)施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲(chǔ)柜。儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù)，必須建立嚴(yán)格的出入庫(kù)管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員、機(jī)動(dòng)車輛和作業(yè)車輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動(dòng)。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放，應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些化學(xué)檢測(cè)中作為試劑使用。重慶N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備染料的前體。上海2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放，嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。上海2-甲基-6硝基苯胺

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