該方法包括在非質(zhì)子有機(jī)溶劑中,使用異植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯,在式R1SO2OH含硫(VI)催化劑的存在下。其中R1表示羥基、鹵素、低級(jí)烷基、鹵代低級(jí)烷基或者芳基。此外,在堿的存在下,在極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中,使用植基鹵化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生重排反應(yīng)。在每種情形中,可選地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯發(fā)生閉環(huán)反應(yīng),以制備生育酚乙酸酯。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線。2.3.5三甲基氫醌費(fèi)用
維生素E是一種重要的脂溶性維生素,具有抗氧化、保護(hù)心血管等多種生理功能。其工業(yè)合成主要是由主環(huán)2,3,6-三甲基氫醌和側(cè)鏈植物醇或異植物醇縮合而成。側(cè)鏈的綜述已經(jīng)在國(guó)內(nèi)得到了報(bào)道,因此本文將主要介紹主環(huán)方面國(guó)內(nèi)外近年來(lái)的進(jìn)展。在三甲基氫醌的制備方面,近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者們進(jìn)行了大量的研究。其中,一種廉價(jià)的制備三甲基對(duì)苯二酚方法備受關(guān)注。該方法不存在廢催化劑處理問(wèn)題,主要包括以下步驟:首先,在酸催化劑存在下使異佛爾酮反應(yīng),并通過(guò)蒸餾回收β-異佛爾酮;其次,在無(wú)定形碳和堿的存在下氧化β-異佛爾酮,得到4-氧代異佛爾酮;然后,在固體酸催化劑存在下,使4-氧代異佛爾酮與酸酐在液相中或與羧酸在氣相中反應(yīng),得到三甲基氫醌;水解三甲基氫醌,得到三甲基氫醌。石家莊三甲基氫醌熔點(diǎn)三甲基氫醌油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值:未確定。
三甲基氫醌的安全性:三甲基氫醌屬于化學(xué)品,必須遵循正確的安全操作規(guī)程和投入使用。它對(duì)人體有毒性,可能會(huì)刺激皮膚和眼睛,并有一定的致病風(fēng)險(xiǎn)。在使用時(shí)需要佩戴防護(hù)手套、隔離衣等防護(hù)裝備,以及應(yīng)該減少其暴露于空氣的時(shí)間。三甲基氫醌是一種普遍應(yīng)用于染料和制藥領(lǐng)域的有機(jī)物,具有多樣化的化學(xué)性質(zhì)。為了保證安全,使用它時(shí)需要注意防護(hù)措施,并應(yīng)該遵守正確的使用規(guī)程。三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C10H13O2,分子量為165.21 g/mol。它是一種黃色晶體,具有強(qiáng)烈的氧化性和還原性。三甲基氫醌是一種重要的有機(jī)合成中間體,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、涂料、塑料等領(lǐng)域。
在轉(zhuǎn)速800rpm下,我們得到了以下優(yōu)化工藝:⑴以Pd/C為催化劑:催化劑用量為0.8%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為90℃,壓力為0.5~0.6MPa。在5L反應(yīng)釜中,TMBQ轉(zhuǎn)化率接近100%,TMHQ收率為96.7%。⑵以Raney-Ni為催化劑:催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa。在這種情況下,TMBQ轉(zhuǎn)化率超過(guò)99%,TMHQ收率超過(guò)93%。在Pd/C催化工藝中,我們單獨(dú)考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對(duì)反應(yīng)的影響。通過(guò)這些考察,我們成功地優(yōu)化了工藝,使得三甲基氫醌經(jīng)過(guò)后處理后得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。三甲基氫醌的生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù):對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。
該裝置包括吸氫器、固定床反應(yīng)器和氫氣供應(yīng)系統(tǒng)。吸氫器用于將反應(yīng)液與氫氣充分混合,固定床反應(yīng)器用于完成加氫反應(yīng),氫氣供應(yīng)系統(tǒng)用于提供氫氣。該裝置操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)效果穩(wěn)定可靠,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明提供的2,3,5三甲基氫醌的合成方法和裝置具有很高的實(shí)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益,可以普遍應(yīng)用于化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在連續(xù)合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)的過(guò)程中,催化劑的失活是一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題。為了研究催化劑失活的原因,我們對(duì)催化劑的活性組分、硫含量、比表面積及孔容的變化、催化劑表面形貌等進(jìn)行了分析,并對(duì)失活催化劑進(jìn)行了再生處理。三甲基氫醌應(yīng)按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。浙江三甲基氫醌二酯
三甲對(duì)苯二酚化學(xué)性質(zhì):穩(wěn)定。2.3.5三甲基氫醌費(fèi)用
隨著維生素E需求量的增加,三甲基氫醌的生產(chǎn)也越來(lái)越重要。采用Pd/Al2O3催化劑的固定床連續(xù)工藝,可以得到高純度的2,3,5-三甲基氫醌,滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求。同時(shí),對(duì)催化劑的選擇和加氫工藝條件的優(yōu)化,也是提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。為了減少能耗,我們采用了直接蒸餾和水蒸氣蒸餾結(jié)合的方法進(jìn)行溶劑回收。我們選擇了LBA作為溶劑,溶劑回收率達(dá)到了96%以上。在實(shí)驗(yàn)中,我們發(fā)現(xiàn)Pd/C催化劑在套用過(guò)程中活性下降較快,而TMHQ選擇性基本不變。通過(guò)對(duì)催化劑的表征,我們發(fā)現(xiàn)催化劑失活的原因有兩個(gè):活性組分Pd的流失和積碳,其中后者為主要原因。積碳會(huì)導(dǎo)致催化劑失活,因?yàn)樗鼤?huì)堵塞催化劑的孔隙,降低催化劑的比表面積和孔容。2.3.5三甲基氫醌費(fèi)用
上海元辰化工原料有限公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,擁有一支專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)。專業(yè)的團(tuán)隊(duì)大多數(shù)員工都有多年工作經(jīng)驗(yàn),熟悉行業(yè)專業(yè)知識(shí)技能,致力于發(fā)展元辰的品牌。公司以用心服務(wù)為重點(diǎn)價(jià)值,希望通過(guò)我們的專業(yè)水平和不懈努力,將危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】等業(yè)務(wù)進(jìn)行到底。自公司成立以來(lái),一直秉承“以質(zhì)量求生存,以信譽(yù)求發(fā)展”的經(jīng)營(yíng)理念,始終堅(jiān)持以客戶的需求和滿意為重點(diǎn),為客戶提供良好的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,從而使公司不斷發(fā)展壯大。