湖南6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險(xiǎn)，并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。湖南6-硝基-O-甲苯胺

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。6-硝基鄰甲苯胺費(fèi)用熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加入36%～38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?；瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。2-甲基 6-硝基苯胺供貨商

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。湖南6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的保存時(shí)要注意哪些因素呢？1、除了確保正確標(biāo)記名稱、容器內(nèi)容物、危險(xiǎn)/防范說明、制造商信息和保存全方面的清單外(內(nèi)容包括：2-甲基-6-硝基苯胺中英文名稱、分子式、化學(xué)成分及組成、危險(xiǎn)警示、安全措施、滅火要點(diǎn)生產(chǎn)批次、生產(chǎn)企業(yè)信息及應(yīng)急電話。)，還可以采取許多措施來確保正確存儲(chǔ)2-甲基-6-硝基苯胺。2、確保每種2-甲基-6-硝基苯胺都有一個(gè)指定的空間，分類存放，互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必須隔離存放。指定的空間可幫助您根據(jù)化學(xué)兼容性確認(rèn)存儲(chǔ)2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打開的容器。增加了泄漏和有毒煙霧釋放到實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境中的機(jī)會(huì)。4、將大而重的容器放在易于取回的區(qū)域。湖南6-硝基-O-甲苯胺

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