改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。6-硝基-2-甲基苯胺規(guī)格
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。陜西4-甲基-2 6-二硝基苯胺直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。
經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實(shí)驗(yàn)的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中,沒有使用溶劑",一般將?;漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設(shè)備腐蝕,減少設(shè)備的使用壽命,然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。
靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.)。陜西2-甲基6-硝基苯胺
疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。6-硝基-2-甲基苯胺規(guī)格
應(yīng)積極推動國內(nèi)高校、科研機(jī)構(gòu)、社團(tuán)組合、貿(mào)易型企業(yè)、化工園區(qū)聯(lián)合建立行業(yè)自律組合,通過優(yōu)化的關(guān)系網(wǎng)絡(luò)、技術(shù)支持,提高企業(yè)管理水平,開展行業(yè)自律監(jiān)督。我國正在深入推進(jìn)去產(chǎn)能,加快有限責(zé)任公司(自然)企業(yè)退出,建立健全落后產(chǎn)能退出機(jī)制,其中石化行業(yè)是去產(chǎn)能政策落實(shí)的重要一環(huán)。銷售主要是指應(yīng)用于建筑過程中的化學(xué)品或化學(xué)藥劑。不但包括直接應(yīng)用于建筑工程的化學(xué)品,也包括經(jīng)過復(fù)合加工衍生而取得的其他建筑化學(xué)品。建筑化學(xué)品是服務(wù)于結(jié)構(gòu)材料、維護(hù)材料和裝修裝飾材料施工應(yīng)用的一類化學(xué)材料。開發(fā)環(huán)境友好型工業(yè)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯是許多發(fā)達(dá)地區(qū)正在積極探索的高科技項(xiàng)目,在國內(nèi)更是一個新興的領(lǐng)域。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯領(lǐng)域由于與國外技術(shù)接軌較早,加之各種法規(guī)政策的驅(qū)動,一些環(huán)境友好有用的產(chǎn)品已經(jīng)得到了廣大的應(yīng)用。6-硝基-2-甲基苯胺規(guī)格
上海元辰化工原料有限公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室,是一家專業(yè)的危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】公司。元辰是上海元辰化工原料有限公司的主營品牌,是專業(yè)的危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】公司,擁有自己**的技術(shù)體系。公司不僅*提供專業(yè)的危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】,同時還建立了完善的售后服務(wù)體系,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。元辰化工始終以質(zhì)量為發(fā)展,把顧客的滿意作為公司發(fā)展的動力,致力于為顧客帶來***的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯。