改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺
發(fā)現(xiàn)被遺棄的2-甲基-6-硝基苯胺,不要撿拾,應(yīng)立即撥打報(bào)警電話,說清具體的位置、包裝標(biāo)志、大致數(shù)量以及是否有氣味等情況。立即在事發(fā)地點(diǎn)周圍設(shè)置警告標(biāo)志,不要在周圍逗留。嚴(yán)禁吸煙,以防發(fā)生火災(zāi)。遇到2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸車輛發(fā)生事故,應(yīng)盡快離開事故現(xiàn)場,撤離到上風(fēng)口位置,不圍觀,并立即撥打報(bào)警電話。其他機(jī)動(dòng)車駕駛員要聽從工作人員的指揮,有序地通過事故現(xiàn)場。居民小區(qū)施工過程中挖掘出有異味的土壤時(shí),應(yīng)立即撥打當(dāng)?shù)貐^(qū)(縣)值班電話說明情況,同時(shí)在其周圍拉上警戒線或豎立警示標(biāo)志。在異味土壤清走之前,周圍居民和單位不要開窗通風(fēng)。嚴(yán)禁攜帶2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交車、地鐵、火車、汽車、輪船、飛機(jī)等交通工具。南京2氯6甲基4硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。
靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時(shí),鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。
改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。陜西2氯6甲基4硝基苯胺
改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,色酚,進(jìn)而生產(chǎn)出多種染料和有機(jī)顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯為主的混和物,經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺
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