4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加入36%～38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。北京6-硝基鄰甲苯胺與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。

2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體，由它還可以合成幾種色基，色酚，進而生產(chǎn)出多種染料和有機顏料，2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化，可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物，經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離，鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯，又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備：鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進行 水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高。

用水分離的物質(zhì)的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到?；磻?yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7。滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。6-硝基-2-甲基苯胺供應(yīng)商

橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

改進后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時間相應(yīng)增加)，改進方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

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