長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí)，回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn)，一般回流的時(shí)間為3h左右，注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙酰化反應(yīng)時(shí)催化劑AIlCl，用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。長(zhǎng)沙2氯6甲基4硝基苯胺熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。

對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員，配好專門的防火設(shè)施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲(chǔ)柜。儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，必須建立嚴(yán)格的出入庫管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員、機(jī)動(dòng)車輛和作業(yè)車輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動(dòng)。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放，應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過高，同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對(duì)位甲基取代物等生成，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí)，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行，同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡(jiǎn)單方便。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中，加入 36% ～ 38%的濃鹽酸 150 mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液， 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫，將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌 30 min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次，濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶，得 46 g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ～ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) )。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。山西2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺

主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因?yàn)槭且员崴釣轷；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會(huì)影響酰化的產(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺

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