以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于?;瘎楸交酋B?,價格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%。2-甲基6-硝基苯胺廠家
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。河南6-硝基-2-甲基苯胺在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應、硝化反應、水解反應(分離提純)。酰化反應是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?;苌铩O趸磻菬N分子上的氫原子被硝基取代。
分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),為了使透光度好,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應產(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產(chǎn)率的因素有:反應溫度、反應時間等。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
當反應時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。外觀與性狀:紅色-棕色固體。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺現(xiàn)價
很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基6-硝基苯胺廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫管理規(guī)則:1、倉庫必須配備具有專業(yè)知識的管理人員,管理人員經(jīng)過培訓考核合格后方可.上崗。2、倉庫管理人員必須配備可靠的安全防護用品。3、進入倉庫人員穿戴必須符合公司相關要求。4、禁止攜帶火種進入倉庫,嚴禁在倉庫內(nèi)吸煙和使用明火。5、每日上班,應先開啟排氣扇對倉庫強制通風不低于30分鐘。6、人員進入倉庫前,應先通過倉庫門口的靜電釋放裝置釋放人體靜電。7、除叉車外,禁止其他機動車輛進入倉庫,進入倉庫的叉車,應采取防火措施。2-甲基6-硝基苯胺廠家
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,是一家專注于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室。公司經(jīng)常與行業(yè)內(nèi)技術**交流學習,研發(fā)出更好的產(chǎn)品給用戶使用。公司業(yè)務不斷豐富,主要經(jīng)營的業(yè)務包括:{主營產(chǎn)品或行業(yè)}等多系列產(chǎn)品和服務??梢愿鶕?jù)客戶需求開發(fā)出多種不同功能的產(chǎn)品,深受客戶的好評。公司秉承以人為本,科技創(chuàng)新,市場先導,和諧共贏的理念,建立一支由2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯**組成的顧問團隊,由經(jīng)驗豐富的技術人員組成的研發(fā)和應用團隊。元辰秉承著誠信服務、產(chǎn)品求新的經(jīng)營原則,對于員工素質(zhì)有嚴格的把控和要求,為2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)用戶提供完善的售前和售后服務。