4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高，同樣會發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位甲基取代物等生成，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會不易進(jìn)行，同樣會導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。湖北2-甲基-6-硝基苯胺將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。

2-甲基-6-硝基苯胺在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運輸?shù)母鱾€環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故，并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財產(chǎn)損失等嚴(yán)重后果，社會影響大，對人民**的安全感、幸福感產(chǎn)生巨大沖擊。為此，要提高思想認(rèn)識，切實增強(qiáng)做好2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責(zé)任感，高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經(jīng)營、儲存企業(yè)嚴(yán)格落實企業(yè)主體責(zé)任。要對本轄區(qū)內(nèi)企業(yè)安全狀況負(fù)責(zé)，掌握單位資質(zhì)、進(jìn)貨渠道及數(shù)量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運輸單位是否具有資質(zhì)、主要負(fù)責(zé)人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經(jīng)營、是否銷售沒有安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數(shù)，建立臺賬清單，嚴(yán)厲打擊非法違法行為，消除各類安全隱患問題，有效防范事故的發(fā)生。

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達(dá)不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使?；耆?。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500 mL燒瓶中，加入36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回.流3 h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100 mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1 g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH，CH2OH) = 95% ]重結(jié)晶，得46 g橙紅色。針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。天津2 甲基 6 硝基苯胺

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

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