將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。廣東2-甲基-6硝基苯胺
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會(huì)降低酰化的產(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉?duì)?;磻?yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對(duì)?;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過(guò)量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過(guò)多,用量太多浪費(fèi)原料。4-甲基-2 6-二硝基苯胺用途加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險(xiǎn)。
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì))。方法2:鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),首先運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚怼V苯訉⑵渑c濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。
2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、存儲(chǔ)單位應(yīng)當(dāng)設(shè)置安全生產(chǎn)管理機(jī)構(gòu)或配備專職安全生產(chǎn)管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、存儲(chǔ)單位的主要負(fù)責(zé)人和安全生產(chǎn)管理人員,應(yīng)當(dāng)由主管的負(fù)有安全生產(chǎn)監(jiān)督管理職責(zé)的部門(mén)對(duì)其安全生產(chǎn)知識(shí)和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、存儲(chǔ)單位應(yīng)當(dāng)有注冊(cè)安全工程師從事安全生產(chǎn)管理工作;鼓勵(lì)其他生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位聘用注冊(cè)安全工程師從事安全管理工作;生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位應(yīng)當(dāng)建立安全生產(chǎn)教育的培訓(xùn)檔案(新員工的三級(jí)安全培訓(xùn)、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質(zhì)證書(shū));生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位采用新工藝、新技術(shù)、新材料或者使用新設(shè)備,必須對(duì)從業(yè)人員進(jìn)行專門(mén)的安全生產(chǎn)教育和培訓(xùn)。常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。上海N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。廣東2-甲基-6硝基苯胺
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,同樣也表明目標(biāo)產(chǎn)物中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振表征?;瘜W(xué)位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質(zhì)子峰:化學(xué)位移在7.66處的吸收峰為4號(hào)碳原子上質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.20處的吸收峰為2號(hào)碳原子上質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.77處的吸收峰為5號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰。廣東2-甲基-6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,自成立以來(lái)一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進(jìn)相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司主要經(jīng)營(yíng)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,我們始終堅(jiān)持以可靠的產(chǎn)品質(zhì)量,良好的服務(wù)理念,優(yōu)惠的服務(wù)價(jià)格誠(chéng)信和讓利于客戶,堅(jiān)持用自己的服務(wù)去打動(dòng)客戶。依托成熟的產(chǎn)品資源和渠道資源,向全國(guó)生產(chǎn)、銷售2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)多年的沉淀和發(fā)展已經(jīng)形成了科學(xué)的管理制度、豐富的產(chǎn)品類型。上海元辰化工原料有限公司以先進(jìn)工藝為基礎(chǔ)、以產(chǎn)品質(zhì)量為根本、以技術(shù)創(chuàng)新為動(dòng)力,開(kāi)發(fā)并推出多項(xiàng)具有競(jìng)爭(zhēng)力的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品,確保了在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯市場(chǎng)的優(yōu)勢(shì)。