太原2-氨基-3-硝基甲苯

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場(chǎng)需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。并采用IR，1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。太原2-氨基-3-硝基甲苯

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基 6-硝基苯胺銷售鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動(dòng)較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?；幚?。

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。2 甲基 6 硝基苯胺供貨公司

滿足市場(chǎng)需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。太原2-氨基-3-硝基甲苯

改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?；磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C，所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%，純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方法不但有利于操作，所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。太原2-氨基-3-硝基甲苯

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