三甲基氫醌在催化劑存在下,16與酞化劑(如酞配、酞鹵或烯醇酷)經(jīng)酞化反應(yīng)生成TMHQA,再經(jīng)皂化反應(yīng)得三甲基氫醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的傳統(tǒng)催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。該類催化劑反應(yīng)活性很高,但腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后生成大量鹽,不利于產(chǎn)品提純和凈化。因固體酸不易腐蝕設(shè)備,反應(yīng)后容易分離回收,受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是錮鹽,優(yōu)先選擇三價(jià)錮鹽,如InC13及全氟化的磺酸樹(shù)脂。該類催化劑具有和硫酸一樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)100 %,但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸以及這些酸的混合物。三甲基氫醌二酯密度批發(fā)價(jià)
去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響:在氫化過(guò)程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí),TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒(méi)有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí),顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過(guò)量活潑的氫被認(rèn)為會(huì)導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外,較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部,并導(dǎo)致催化劑的磨損。2,3,5三甲基氫醌價(jià)位三甲基氫醌能促進(jìn)皮膚的新陳代謝和防止色素沉積,改善皮膚彈性,具有美容、護(hù)膚、防衰老等性能。
在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過(guò)控制內(nèi)部盤(pán)管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過(guò)間歇地供應(yīng)氫氣來(lái)控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒(méi)有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過(guò)濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。
人工合成三甲基氫醌的方法:①首先將原料氧化為2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)一步還原為T(mén)MHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。首先將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮?;嘏诺玫饺谆鶜漉ィ賹⑷谆鶜漉ニ饧吹萌谆鶜湫?。首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醍。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為T(mén)MBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來(lái)報(bào)道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個(gè)月。天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。藥用三甲基氫醌
結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。三甲基氫醌二酯密度批發(fā)價(jià)
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn),因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過(guò)程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。三甲基氫醌二酯密度批發(fā)價(jià)
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