三甲基氫醌是工業(yè)上合成維生素E的重要中間體,與異植物醇側鏈縮合反應得維生素E。維生素E作為重要的抗氧化劑,主要應用于醫(yī)藥、食品、飼料及化妝品的添加劑。以三甲基氫醌為主環(huán),與側鏈C異植物醇在硫酸作縮合劑條件下,經過在乙酸乙醋中加熱縮合可制得維生素。近年來,由于維生素E在醫(yī)療、食品、飼料領域中的普遍應用,使世界范圍內的維生素E產品持續(xù)走俏,特別是歐美市場上更是供不應求、價格堅挺。用于生產維生素E的三甲基氫醌需求量也將隨之。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。山西235三甲基氫醌澄清粒度
在重排和?;^程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發(fā)生重排?;瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復利用。今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長。長沙三甲基氫醌市場三甲基氫醌分子結構數據:摩爾折射率:44.49。
人工合成三甲基氫醌的方法:①首先將原料氧化為2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再將TMBQ進一步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復雜,還原反應較容易實現,其還原方法主要有兩類,即化學還原法和催化加氫還原法。首先將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮?;嘏诺玫饺谆鶜漉ィ賹⑷谆鶜漉ニ饧吹萌谆鶜湫?。首先將原料異佛爾酮轉變成異佛爾酮的烯醇異構體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構體轉變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醍。
巴豆醛法是比較早期發(fā)展的三甲基氫醌的生產工藝。該法主要是以巴豆醛、戊酮為原料縮合得到三甲基環(huán)己烯酮,再通過脫氫生產三甲基苯酚,進而生產三甲基氫醌。該法的收率不高,這也導致了成本較高,因此逐漸被后期發(fā)展起來的合成技術所替代。偏三甲苯法發(fā)展也比較早,該法由偏三甲苯經磺化、硝化、加氫、水解、氧化轉化為2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氫還原為三甲基氫醌。該法的原料價廉易得,但反應過程步驟多,產物收率低,生產過程中產生大量含酚廢水,污染嚴重,目前該法已很少被企業(yè)采用。目前,也有研究開發(fā)偏三甲苯直接氧化制備三甲基苯醌的技術,但廉價的工業(yè)氧化劑還有待發(fā)展。三甲基對苯二酚通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔點:168.5~170.2℃。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應參數(例如溫度,催化劑負載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產率可達96.7%。制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風險的能力。南京三甲基氫醌廠家
三甲基氫醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。山西235三甲基氫醌澄清粒度
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而,TMP的轉化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經取得關注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復雜,包括異構化,水解,轉位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產量,嚴重污染和大量廢水,導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。山西235三甲基氫醌澄清粒度
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