ASTM標準5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對結(jié)晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明,催化劑表面有機物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進一步驗證。由于水蒸發(fā),在三個樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。有機中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán)。福建235三甲基氫醌澄清粒度
甲基對苯二酚是一種重要的新型精細化工產(chǎn)品,在液晶、醫(yī)藥、有機合成等許多領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用前景。作為一種重要的有機中間體,如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn),滿足精細化工行業(yè)發(fā)展的需求,是急待解決的現(xiàn)實問題??梢娂谆鶎Ρ蕉拥墓I(yè)化生產(chǎn)不只有現(xiàn)實意義,而且有明顯的經(jīng)濟效益和社會效益。關(guān)于甲基對苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實驗室有初步研究成果外,未見有文獻報道。通過查閱有關(guān)文獻,發(fā)現(xiàn)甲基對苯二酚的合成在日、美、法等國均有研究報道,但有的反應(yīng)條件苛刻,工藝不易實現(xiàn);有的工藝操作復(fù)雜,工藝條件不易控制;有的工藝路線簡單,收率偏低等,致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報道。南昌三甲基氫醌合成機理三甲基對苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5C),沸點53C。
在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時,認為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。
三甲基氫醌,即2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ),白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。另外,三甲基氫醌也可用于其他有機合成中間體。三甲基氫醌的整個工藝包含三步反應(yīng):第一步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,三甲基氫醌的制備:均三甲酚法是以NaOH為催化劑,均三甲酚(1)在高壓氧氣中氧化為4-羥基-2,4,6-三甲基-2,5環(huán)己二烯酮(2); 2于250℃經(jīng)甲基轉(zhuǎn)位后再經(jīng)還原合成TMHQ ( Scheme 1),總收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可從合成2,6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進行提取,故均三甲酚法具有較大的實用價值。該方法工藝流程短,但1價格較高,且只依靠對2,6-甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。目前,美國和日本多采用該生產(chǎn)路線。氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。鄭州藥用三甲基氫醌
異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。福建235三甲基氫醌澄清粒度
吸入三甲基對苯二酚:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時,立即進行人工呼吸,就醫(yī)。食入三甲基對苯二酚:患者清醒時立即給飲植物油15~30ml。催吐,盡快徹底洗胃,就醫(yī)。皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 (7:3 )摩擦。然后用水徹底沖洗?;蛄⒓从盟疀_洗至少15分鐘,就醫(yī)。滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三甲基對苯二酚的泄漏應(yīng)急處理:隔離泄漏污染區(qū),周圍設(shè)警示標志,建議應(yīng)急處理人員戴好防毒面具,穿化學(xué)防護服。不要直接接觸泄漏物,避免揚塵,用清潔的鏟子收集于干燥凈潔有蓋的容器中,運至廢物場所。也可以用大量水沖洗,經(jīng)稀釋的洗水放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏,收集回收或無害處理后廢棄。福建235三甲基氫醌澄清粒度
上海元辰化工原料有限公司公司是一家專門從事2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售,是一家貿(mào)易型企業(yè),公司成立于2007-08-02,位于真新街道祁連山南路1988號1923室。多年來為國內(nèi)各行業(yè)用戶提供各種產(chǎn)品支持。元辰目前推出了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等多款產(chǎn)品,已經(jīng)和行業(yè)內(nèi)多家企業(yè)建立合作伙伴關(guān)系,目前產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用于多個領(lǐng)域。我們堅持技術(shù)創(chuàng)新,把握市場關(guān)鍵需求,以重心技術(shù)能力,助力化工發(fā)展。上海元辰化工原料有限公司研發(fā)團隊不斷緊跟2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)發(fā)展趨勢,研發(fā)與改進新的產(chǎn)品,從而保證公司在新技術(shù)研發(fā)方面不斷提升,確保公司產(chǎn)品符合行業(yè)標準和要求。上海元辰化工原料有限公司注重以人為本、團隊合作的企業(yè)文化,通過保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品質(zhì)量合格,以誠信經(jīng)營、用戶至上、價格合理來服務(wù)客戶。建立一切以客戶需求為前提的工作目標,真誠歡迎新老客戶前來洽談業(yè)務(wù)。