河南三甲基氫醌市場

值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應時間隨著反應溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應時間幾乎沒有變化。反應體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應溫度的升高通常會導致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進了建議機制中的解吸步驟?？紤]到氫化產率和反應時間，加氫反應的適宜溫度為90℃。催化劑負載的影響：當催化劑負載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時，三甲基氫醌的轉化率幾乎沒有變化。結晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。河南三甲基氫醌市場

當攪拌速度從500rpm到700rpm時，所需的反應時間明顯從65min減少到40min。然后，當攪拌速度大于700rpm時，反應時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴散，溶解和吸附阻力，從而通過促進傳熱傳質加速了反應速率。因此，以800rpm的攪拌速度進行以下實驗。溫度的影響：當反應溫度從70℃到110℃變化時，三甲基氫醌的轉化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產率先升高再降低。反應溫度為90℃時達到較大收率99.4%。并且隨著反應溫度升高110℃，主要副產物2，5-二甲基氫醌的含量增加。陜西2 3 5三甲基氫醌三甲基對苯二酚主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑、生產蒽醌染料和偶氮染料。

原料的轉化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產物中進行提取，故研究此方法具有較大的實用價值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進行甲基轉位，經還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉化為TMHQ計，其收率可達47%。鑒于均三甲酚是生產2，6-二甲基苯酚工藝的副產物，對此副產物進行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌，即2, 3, 5-三甲基對苯二酚（TMHQ），是合成VE 的必需中間體，但是由于缺乏主要制造技術，國內市場上的TMHQ嚴重依賴進口。為了打破國外技術對國內TMHQ市場的壟斷，本項目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2, 3, 6-三甲基苯酚氧化為2, 3, 6-三甲基對苯醌。2, 3, 6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術的指標與國外企業(yè)相當，并且產物分離簡單，產品成本也明顯下降。 三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結晶。

當通過流蒸餾完全除去溶劑時，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產物。分析：使用外標法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。總摩爾產率定義為分離的TMHQ產物的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應時間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應結束的時間。貯存方法：存放在密封容器內，并放在陰涼，干燥處。235三甲基氫醌現(xiàn)價

用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達到59.7%。河南三甲基氫醌市場

目**甲基氫醌采用的過渡金屬有機配合物催化劑進行氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的反應，存在的問題是低溫下反應比較慢，高溫下β異佛爾酮容易異構化為a異佛爾酮以及其它副產物，很大的降低了反應的選擇性和氧代異佛爾酮的收率；采用卟啉類催化劑雖然能克服上述的缺點，但合成卟啉催化劑的價格很高，且反應中又容易破壞催化劑或引起催化劑中毒，使反應的不穩(wěn)定性很大的增加。同時，作為過渡金屬類的均相催化劑，在反應完后不能直接能反應體系中進行分離，回收和再利用，其結果使得反應溶劑、產物等分離的難度增加，同時部分產物在催化劑存在下還會聚合形成副產物，并且形成的大量的腳料也增加了環(huán)境的壓力。河南三甲基氫醌市場

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