氯磷酸二乙酯合成實(shí)驗(yàn)方法:在圓底燒瓶中稱取9.5g無水甘油(約0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚,2.75g(05mol)鄰氨基苯酚,使混合均勻。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g)。裝上冷凝回流凝管,在電熱套中加熱,當(dāng)溶液微沸時(shí),立即移去火源。反應(yīng)大量放熱,待作用緩和后,繼續(xù)加熱,保持反應(yīng)物微沸1.5小時(shí)。稍冷后,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,除去未作用的鄰硝基酚。瓶內(nèi)液體冷卻后,加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液,使呈中性。再進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml)。餾出液充分冷卻后,抽濾收集析出物,洗滌干燥粗產(chǎn)品。氯磷酸二乙酯盡量避免重復(fù)進(jìn)行使用。O,O-二乙基磷酰氯批發(fā)
氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時(shí)將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計(jì))的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得氯磷酸二乙酯成品。浙江氯甲基磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯的檢測方法要根據(jù)環(huán)境的不同而改變。
氯磷酸二乙酯由藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。氯磷酸二乙酯系指用于生物測定、物質(zhì)或生化藥品中含量或效價(jià)測定的規(guī)范物質(zhì),一國際氯磷酸二乙酯進(jìn)行標(biāo)定;氯磷酸二乙酯出另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。氯磷酸二乙酯系指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的規(guī)范物質(zhì).氯磷酸二乙酯系指用于生物檢定、物質(zhì)或生物藥品中含量或效價(jià)測定的規(guī)范物質(zhì),以效價(jià)單位(U表示。還是感覺不甚明了否氯磷酸二乙酯只用于生物方面?否化學(xué)方面只能稱氯磷酸二乙酯?氯磷酸二乙酯有什么要求?氯磷酸二乙酯有什么要求?地區(qū)藥品氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯系指地區(qū)藥品規(guī)范中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
氯磷酸二乙酯影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會增大,吸濕和污染的機(jī)會也會增加。量值穩(wěn)定氯磷酸二乙酯在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。氯磷酸二乙酯應(yīng)為質(zhì)量穩(wěn)定、療效確切的有機(jī)化合物。
目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4。5~5。560~70度條件下反應(yīng)約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應(yīng)約20h。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進(jìn)行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進(jìn)行了追蹤研究,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯能夠保證藥物的有效性和安全性。浙江氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯可經(jīng)化學(xué)加工成染料、藥物、硫化促進(jìn)劑等。O,O-二乙基磷酰氯批發(fā)
氯磷酸二乙酯可用于測定鈷、鈾、鋁、鉬、鎘、釷、鐵、鈦、鎂、銅、鋅及有機(jī)氮的試劑。該品是鹵化喹啉類抗阿米巴藥物的氯磷酸二乙酯,包括喹碘仿、氯碘喹啉、雙碘喹啉等。這類藥物通過阻止腸內(nèi)共生菌而發(fā)揮抗阿米巴作用,對阿米巴痢疾有效,對腸道外阿米巴原蟲無影響。近年來國外報(bào)道本類藥物能引起亞急性脊髓視神經(jīng)病,故該藥在日本和美國已禁用,雙碘喹啉引起此病比。如意外有接觸到本品:吸入;如果吸入,請講患者移到新鮮空氣處。皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,請就醫(yī)。眼睛接觸:分開眼簾,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。立即就醫(yī)。O,O-二乙基磷酰氯批發(fā)
上海元辰化工原料有限公司主營品牌有元辰,發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊(duì)不斷壯大,該公司貿(mào)易型的公司。元辰化工是一家有限責(zé)任公司(自然)企業(yè),一直“以人為本,服務(wù)于社會”的經(jīng)營理念;“誠守信譽(yù),持續(xù)發(fā)展”的質(zhì)量方針。公司擁有專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì),具有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等多項(xiàng)業(yè)務(wù)。元辰化工將以真誠的服務(wù)、創(chuàng)新的理念、***的產(chǎn)品,為彼此贏得全新的未來!