太原2-氨基-3-硝基甲苯

來源: 發(fā)布時間:2022-10-22

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。太原2-氨基-3-硝基甲苯

太原2-氨基-3-硝基甲苯,2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學數據:疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3,可旋轉化學鍵數量:0,互變異構體數量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數量:11。表面電荷:0,復雜度:155。武漢2-甲基6-硝基苯胺常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。

太原2-氨基-3-硝基甲苯,2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發(fā)生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。

在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。

太原2-氨基-3-硝基甲苯,2-甲基-6-硝基苯胺

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,?;磻诜磻獪囟?00C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結論:?;臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產率下降。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。4-甲基-2 6-二硝基苯胺

用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離。太原2-氨基-3-硝基甲苯

化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰。化學位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻妮^好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。太原2-氨基-3-硝基甲苯

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