廣州磷酸二氯乙酯

來源: 發(fā)布時間:2022-10-17

氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,保護(hù)性涂料等表面處理。廣州磷酸二氯乙酯

廣州磷酸二氯乙酯,氯磷酸二乙酯

近年來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,一些新材料的應(yīng)用研究引起了普遍重視。比如有機電致發(fā)光材料,該類材料具有亮度高、光效高以及易于調(diào)節(jié)發(fā)光顏色等優(yōu)點。氯磷酸二乙酯類金屬配合物用作電致發(fā)光材料,是近年來研究較熱門的課題。現(xiàn)就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有機電致發(fā)光器件中應(yīng)用的較新進(jìn)展加以評述。氯磷酸二乙酯可與金屬離子形成配位數(shù)為4的配合物MQ2(Q為氯磷酸二乙酯),如Mg2+、Zn2+、Cu2+等,也可與金屬離子形成配位數(shù)為6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+、Ga+等,還可形成配位數(shù)為8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等。通過調(diào)節(jié)溶液的pH值或加入掩蔽劑,可提高反應(yīng)的選擇性。各種金屬離子沉淀的pH值決定了金屬配合物的溶解度,如二價金屬離子,通常在微堿性或中性介質(zhì)中沉淀,三價和四價的金屬離子,由于生成的配合物較穩(wěn)定,甚至在pH值為4時,仍可定量沉淀。合肥二氯磷酸乙酯氯磷酸二乙酯存放要避開高溫環(huán)境。

廣州磷酸二氯乙酯,氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的物理化學(xué)屬性:氯磷酸二乙酯是一種具有低毒且有較小腐蝕性的物質(zhì),它的樣子是一種結(jié)晶性的粉末或者結(jié)晶,其顏色分為兩種有淡黃色的和白色,其中氯磷酸二乙酯的化學(xué)屬性是不溶于水同時也不溶于C4H10O(無色透明液體。有特殊刺激氣味。帶甜味。極易揮發(fā)。其蒸汽重于空氣。在空氣的作用下能氧化成過氧化物、醛和乙酸,暴露于光線下能促進(jìn)其氧化),但是溶于溶解在乙醇、氯仿(無色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光,不燃,質(zhì)重,易揮發(fā)。

氯磷酸二乙酯制備實驗裝置的改進(jìn):針對傳統(tǒng)氯磷酸二乙酯制備實驗裝置存在的不足,在現(xiàn)有大學(xué)有機化學(xué)教學(xué)實驗的基礎(chǔ)上,重新設(shè)計一種新的氯磷酸二乙酯合成的實驗裝置,利用該裝置利用自制的微型小漏斗和常規(guī)磨口玻璃儀器連接組裝??梢杂行У亟鉀Q了氯磷酸二乙酯制備實驗中,后期未反應(yīng)的鄰硝基苯酚處理和氯磷酸二乙酯分離問題。通過實驗的結(jié)果表明發(fā)現(xiàn),改進(jìn)后的實驗裝置操作簡便,安全,節(jié)省時間,實驗效率和制備氯磷酸二乙酯明顯得到了提高。氯磷酸二乙酯對于物質(zhì)的穩(wěn)定有一定的影響。

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目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4。5~5。560~70度條件下反應(yīng)約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應(yīng)約20h。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進(jìn)行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進(jìn)行了追蹤研究,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應(yīng)時間對產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯在必要時可應(yīng)急使用。長沙氯代亞磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的檢測方法要根據(jù)環(huán)境的不同而改變。廣州磷酸二氯乙酯

研制者在研制氯磷酸二乙酯過程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來制備氯磷酸二乙酯。中國規(guī)定一級氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性一般應(yīng)大于1年。影響氯磷酸二乙酯穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學(xué)因素及細(xì)菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風(fēng)化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。認(rèn)定量值準(zhǔn)確可靠是氯磷酸二乙酯的重要特征之一。廣州磷酸二氯乙酯

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