南京三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇

在重排和?；^程中，三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發(fā)生重排?；瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應活性很高，缺點是腐蝕性太強，易形成酸氣流，且在中和反應后會有大量的鹽生成，不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備，且反應后容易分離回收，因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽，選擇三價銦鹽，如InC]；以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性，可使原料轉化率達到100%但不耐高溫，穩(wěn)定性較弱，不便于重復利用。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。南京三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達98%，電流效率可達到90%，但具體原理尚待進一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉化率達98%，選擇性達95%。然后TMP發(fā)生氧化反應生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術含量高，副反應少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。三甲基氫醌單乙酸酯費用合成方法：1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。

0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響：當氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時，TMBQ的轉化率和反應時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應體系中的溶解度和所提出機理的吸附步驟是必不可少的。當氫氣壓力低時，反應速度變慢。在一定范圍內，氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴散和吸附。然而，當壓力升高到較高水平時，壓力對反應速率的積極影響將不會很明顯。

在US4046813中描述了一種有機堿吡啶存在下，使用鉛、釩、鉻、錳、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有約100%的轉化率，但同時反應還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構化轉化，且反應中又容易形成高聚的副產(chǎn)物，所以使得反應的選擇性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法，該制備三甲基氫醌方法一個較大的缺陷就是反應容易產(chǎn)生3.5.5-三甲基環(huán)己-2-烯1酮和2，2，6三甲基環(huán)己烷1，4-二酮等副產(chǎn)物。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。

原料的轉化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進行提取，故研究此方法具有較大的實用價值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進行甲基轉位，經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉化為TMHQ計，其收率可達47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2，6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物，對此副產(chǎn)物進行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結晶。藥用三甲基氫醌供應公司

我國目前的三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)。南京三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇

LBA具有后處理簡單，回收率高，毒性低，安全可靠等顯著優(yōu)點。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征：在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑，以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個循環(huán)（樣品1）和11個循環(huán)（樣品2）后的活性組分分別為3.26%和3.27%，與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此，用過的催化劑的失活，不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中，Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對應于Pd的面心立方晶體的Pd（111）和（200）晶體表面的2h值。南京三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇

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